[发明专利]纳米晶二氧化钛聚合球形颗粒以及二氧化钛薄膜光阳极的制备方法有效
| 申请号: | 201310746173.3 | 申请日: | 2013-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN103723764A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 杨松旺;许刚刚;邵君;沈沪江;李勇明;刘岩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;H01G9/048;H01G9/20;C03C17/23 |
| 代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 氧化 聚合 球形 颗粒 以及 薄膜 阳极 制备 方法 | ||
1.一种纳米晶二氧化钛聚合球形颗粒的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将钛醇盐缓慢滴加入由三嵌段聚合物F127和无水乙醇溶液组成的溶液中,并静置12~36小时后离心,分离出沉淀物并烘干,其中F127、钛醇盐和无水乙醇的质量比为(4.5~18):40:500;
(2)将步骤(1)所得的烘干的沉淀物分散于无水乙醇和去离子水的混合液中,并在150~200℃水热处理8~12小时后离心,分离出沉淀物并洗涤,得到纳米晶二氧化钛聚合球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钛醇盐为钛酸正四丁酯和/或钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,无水乙醇和去离子水的体积比为2:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述烘干的沉淀物与所述混合液的质量比为(2.5~4.5):185。
5.一种二氧化钛薄膜光阳极的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将钛醇盐缓慢滴加入由三嵌段聚合物F127和无水乙醇溶液组成的溶液中,并静置12~36小时后离心,分离出沉淀物并烘干,其中F127、钛醇盐和无水乙醇的质量比为(4.5~18):40:500 ;
(2)将步骤(1)所得的烘干的沉淀物分散于无水乙醇和去离子水的混合液中,并在150~200℃水热处理8~12小时后离心,分离出沉淀物并洗涤,得到纳米晶二氧化钛聚合球形颗粒;
(3)将步骤(2)所得的纳米晶二氧化钛聚合球形颗粒分散于无水乙醇中形成溶液,并在所述溶液中添加粘度调节剂和有机溶剂,分散均匀后将其中的无水乙醇蒸除,制得二氧化钛浆料;
(4)将所述二氧化钛浆料丝网印刷于导电玻璃表面,经烘干、烧结制得二氧化钛薄膜光阳极。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述钛醇盐为钛酸正四丁酯和/或钛酸异丙酯。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,无水乙醇和去离子水的体积比为2:1。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述烘干的沉淀物与所述混合液的质量比为(2.5~4.5):185。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述溶液的固含量为5%~15%。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述粘度调节剂为乙基纤维素,所述有机溶剂为松油醇;所述纳米晶二氧化钛聚合球形颗粒、乙基纤维素、松油醇的质量比为1:0.4:3.6。
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