[发明专利]容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

银铜锌镉镍焊料五元合金，作为一种新型钎料在焊接行业中得到广泛应用。而对这种合金中锌的分析方法未见报道，用EDTA滴定锌确有成熟方法，但在银铜锌镉镍同时存在下，对测定锌存在严重干扰，绝大多数分离和掩蔽仅对个别元素有效。而我国铜合金中锌含量的分析方法是按照国家标准GB/T5121.11—2008进行的，其分析方法为4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na₂EDTA滴定法，样品分析处理过程复杂需要萃取，耗时长，耗用试剂及玻璃器皿较多，且该方法仅适用于锌含量的测定范围为2.00%～6.00%。

在银铜锌镉镍焊料五元合金中，由于锌含量较高，所以采用容量法测定。钙、镁、锑对测定不干扰，银、铜、镉、镍均干扰锌的测定。因此该方法中关键在于消除干扰元素，一般要选择合适的介质和试剂将干扰元素消除。而试剂和介质选择不当就会造成溶液分离不完全，干扰元素不能完全消除，从而影响结果的准确性和真实性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，包括以下步骤：

1）配制锌标准溶液

称取0.1000g～0.4000g纯锌于烧杯中，加盖表面皿，加入3～10ml浓硝酸，加热至80～100℃溶解试样，加热至500～800℃赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；

2）测定标准溶液锌的滴定度

分取10.00ml试样溶液，向其中加入3～10ml浓度为100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml浓度为50g/L～150g/L的磺基水杨酸溶液、加入2～5滴浓度为0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚绿溶液，溶液为橙色，随后加入20～50ml浓度为200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加入2～10滴浓度为1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用浓度为0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA标准滴定溶液由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积；

锌的滴定度按下式(I)计算：

T=MV---(I)]]>

式中：T为EDTA锌的滴定度，mg/ml；

M为标定时所取锌的量，mg；

V为标定时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

3）配制待测试样溶液

称取1.0000g～1.5000g待测试样于锥形瓶中，加入5～10ml浓硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，移入容量瓶后加入去离子水定容至100ml，摇匀；分取上述溶液50.00ml于烧杯中，加入20～40ml浓度为100g/L～300g/L的氢氧化钠溶液与2～5ml浓度为30%(V/V)的过氧化氢溶液，加热煮沸2～5分钟后冷却，移入200ml容量瓶中加入去离子水定容，摇匀，干过滤；

4）试样中锌含量的测定

分取50.00ml滤液溶液，再向溶液中加入1～3滴浓度为0.5g/L～1.5g/L的对硝基苯酚溶液，溶液变为黄色，用盐酸溶液调节溶液至无色，此时溶液成弱酸性，加入3～10ml浓度为100g/L～300g/L的硫脲溶液、3～10ml浓度为50g/L～150g/L的磺基水杨酸溶液、2～5滴浓度为0.5g/L～1.5g/L的溴甲酚绿溶液，溶液为橙色，随后加入20～50ml浓度为200g/L～500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加入2～10滴浓度为1g/L～10g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用0.010mol/L～0.030mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积；

按下列公式(II)计算试样中锌的含量：