[发明专利]含百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药领域，具体而言涉及一种含百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂及其制备方法。

背景技术

百草枯是一种速效触杀型非选择性除草剂，能有效杀灭含叶绿体的植物，可防除各种一年或多年生杂草，广泛应用于防除果树、桑树、胶园及林带的杂草，也可用于防除耕地田埂、墁坡路边的杂草，对宽行种植作物，可采取定向喷雾防除杂草，对免耕田作物换茬时苗前除草亦广泛应用。其化学名称为1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐，其结构式如下：

百草枯具有杀草谱广、渗透性强、起效速度快、除草不伤根、遇土钝化、性价比高等优点，其目前通用的剂型是液体制剂。虽然百草枯具有上述显著优点，但长期以来人们就是否继续使用百草枯液剂而纠结，原因在于百草枯对人畜有很强的口服毒性和吸入毒性，且无有效的解毒剂。近几年，随着百草枯水剂应用面积和范围的急剧扩大，我国因服用百草枯水剂冲动性自杀中毒事件越来越多，引起了社会的高度关注。

百草枯液体制剂容易造成使用者误食且便于冲动自杀者方便服用，是造成这一现象的主导因素，若将百草枯制成固体制剂，且加以严密包装，使冲动自杀者在极度非理智间隙内难以方便服用，冲动瞬间过后，绝大多数自杀者会自动放弃自杀行为，则误服和冲动自杀性中毒的风险将大大降低，从而达到继续发挥百草枯除草优势，同时大大减少生产使用与环境风险，降低储运成本的目的。因此，百草枯固体剂型加工技术的开发成为势在必然。

中国专利申请99119405.5公开了百草枯固体制剂及其制备方法。该百草枯固体制剂含有百草枯二氯化物粉末原药，表面活性剂、增量剂及在呕吐剂、臭味剂、增稠剂、色素及防冻剂中任意一种以上的成分。其制备方法为：将百草枯二氯化物液体减压蒸馏脱水，再升温烘干，粉碎后按比例与表面活性剂、增量剂及在呕吐剂、臭味剂、增稠剂、色素及防冻剂中任意的一种以上成分混合配制成固体或半固体百草枯制剂；或将百草枯二氯化物液体减压脱水成粘稠状浓缩液后用吸附剂吸附、粉碎成粉末后再按比例与表面活性剂、增量剂及呕吐剂、臭味剂、增稠剂、色素及防冻剂中任意的一种以上成分混合配制成固体或半固体百草枯制剂。

该制备方法中需对含百草枯的固体粉末进行烘干、固体混料、粉碎等加工处理，生产过程易产生含百草枯的可吸入粉尘，难以避免粉尘向环境中扩散，从而加大从业者吸入中毒风险和环境污染危害，存在巨大职业健康安全祸患；且该方法制备的产品中没有加入干燥剂，致使该产品无法使用水溶性袋包装，导致产品使用时易发生粉尘外溢，使用人员与产品直接接触等风险，存在着使用人员吸入中毒和皮肤接触中毒的巨大安全隐患。因此该工艺在产业化应用中难以实现。

为实现百草枯固体制剂产品的大规模工业化生产和应用，提高百草枯产品的生产、使用安全性和环境无害性，避免生产过程中百草枯粉尘的产生及扩散，从根本上彻底消除从业者的职业健康风险、使用者的中毒风险及环境污染风险，我们对百草枯颗粒剂及其制备工艺进行了研究。

发明内容

根据一个方面，本发明提供一种含百草枯二氯化物的水溶性颗粒剂（以下简称百草枯水溶粒剂），其包含以百草枯阳离子含量表示的10-65重量%的百草枯二氯化物、5-20重量%的水分、0.1-5重量%的保湿剂，以及一种或多种选自表面活性剂、粘合剂、防结块剂、催吐剂、色素、臭味剂和水溶性填料的添加助剂。

根据一个具体的实施方案，本发明提供一种由百草枯二氯化物、表面活性剂、粘合剂、催吐剂、臭味剂、色素、水分、保湿剂、防结块剂及填料组成的百草枯水溶粒剂，其中各组分的含量如下，以重量百分含量表示：

其中所述百草枯二氯化物的含量是以百草枯阳离子的含量的形式表示的。

根据另一方面，本发明提供一种制备所述百草枯水溶粒剂的方法，其包括以下步骤：

（1）对百草枯二氯化物水溶液进行脱水，使其含水量为6-21重量%；

（2）在90-130℃，优选100-120℃下将脱水的百草枯二氯化物水溶液在熔融态或半固态下与保湿剂、以及一种或多种选自表面活性剂、催吐剂、色素、臭味剂、防结块剂、粘合剂以及填料的添加助剂均匀混合，以得到熔融态或半固态的混合物料；

（3）在冷却造粒塔中对所述熔融态或半固态的混合物料进行喷雾或喷浆冷却造粒。

根据再一方面，本发明提供一种包装产品，其在水溶性包装袋中包括本发明的百草枯水溶粒剂与干燥剂颗粒。