[发明专利]一种测定核级锆材中氢元素含量的方法

权利要求书

1.一种测定核级锆材中氢元素含量的方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：

步骤1：将核级锆材切割成质量为0.1g～0.3g的固体试样；

步骤2：首先对固体试样酸洗5～30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s～50s，接着放入烘箱在50～60℃烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；所述酸洗液配方为40～50ml HNO₃+5～10ml HF+50～60ml H₂O；

步骤3：将经步骤2预处理后的试样放入定氢仪中，用定氢仪测定出固体试样中的氢含量；所述定氢仪使用石墨套锅作为容器；所述石墨套锅由内坩埚和外坩埚套在一起构成，内坩埚位于外坩埚内中部，且内坩埚和外坩埚均由高纯石墨制成。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在测定固体试样中的氢含量之前，对助熔剂、石墨坩埚和定氢仪的空白值进行测定。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述助熔剂为0.5～1.5g金属锡。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：在对助熔剂、石墨坩埚和定氢仪的空白值进行测定之后，用锆基标准参考物质对定氢仪进行校准，然后再用定氢仪测定固体试样中的氢含量。

5.如权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于定氢仪操作参数为：分析时间20～60s，吹扫时间10～30s，排气时间10～30s，脱气功率5500～5000w，分析功率5000～4600w。