[发明专利]一种沥青液相包覆改性人造石墨的锂电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种沥青液相包覆改性人造石墨的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）对石油焦进行机械粉碎，然后对粉体进行机械球磨得到微细粉体，并进行细粉分级处理；

   （2）将分级后的微细粉体与3~8质量%沥青粉体进行混合，然后将混合均匀的粉体投入到中温反应釜里反应，最后出料；

（3）将出料粉体经过整形分级机再一次进行整形分级处理；

   （4）将上述所得的产物进行高温石墨化处理，然后再经过分级处理，即可得到人造石墨材料A，所述人造石墨材料A的D50为10μm；

（5）将步骤1所制备的A加入装有一定量的无水乙醇的烧杯中，并搅拌分散10min~30min，得到混合物B；

（6）称取人造石墨A质量的5%~15%的沥青溶解于一定量的四氢呋喃中，高速搅拌0.5~1h，使沥青溶解更充分，过200目的筛，除掉残渣，得到混合液C；

（7）将混合液C缓慢倒入装有混合物B的烧杯中，然后加入无水乙醇调节浆料的固体含量至10~30%，继续搅拌0.5~1h，再将混合液C进行闭式循环喷雾干燥制粉，得到前驱体D；

（8）将步骤（7）得到的前驱体D在惰性气体环境中升温至700~1100℃，恒温保持1~5h，得到所述沥青液相包覆改性的人造石墨负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中所述反应的条件，反应釜内温度为500~650℃，釜内搅拌速度为20~50r/min，反应时间是6-10h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的高温石墨化处理，石墨化温度2400℃~3000℃，处理时间36~72h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（5）、（6）和（7）中搅拌速度为400~2000r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中所述的干燥制粉通过闭式循环喷雾干燥机进行，所述的闭式循环喷雾干燥机为离心雾化器，其转速为15000~40000r/min，进出口温度分别为100~150℃和80~100℃，进料速度为20~30mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的惰性气体为纯度为99.999%的氮气或纯度为99.999%的氩气，升温速度为2～5℃/min。

7.权利要求1所述的制备方法在制备锂电池负极片中的应用。 

8.一种锂电池负极片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将权利要求1制备的沥青液相包覆改性的人造石墨的锂电池负极材料和粘结剂、导电剂按照（88～93）：（5～10）：2的重量比均匀混合，得到浆料；

（2）将步骤（1）中得到的浆料涂覆在铜箔上，经真空干燥5～24h，然后辊压，得到所述锂电池负极片。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述沥青液相包覆改性的人造石墨的锂电池负极材料、粘结剂和导电剂的重量比为89:9:2。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为粘结剂LA133或聚偏二氟乙烯；所述导电剂为导电碳黑Super-P、乙炔黑、纳米碳或导电液；步骤（2）中所述的涂覆厚度为100~180微米；所述的辊压厚度为75~150微米；所述真空干燥温度为50~100℃。