[发明专利]一种低温高活性甲烷化催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310726214.2 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103706373A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 谭建冬;郭雄;张新波;郑珩;陈俊生;刘玉成;张恒 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J35/10;C10L3/08 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 活性 甲烷 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种低温高活性甲烷化催化剂,其特征在于,该催化剂包括活性组分、载体、结构助剂和活性助剂,其中:镍为活性组分,Al2O3为载体,MgO为结构助剂,稀土金属镧和金属锰作为活性助剂;
活性组分镍以NiO的形式存在于该催化剂中,镧和锰分别以La2O3和MnO2的形式存在于该催化剂中;
各组分的质量百分比为:
NiO 18%~45%,
Al2O3 40%~70%,
MgO 5%~30%,
La2O3 0.4%~5%,
MnO2 0.1%~5%。
2.根据权利要求1所述的低温高活性甲烷化催化剂,其特征在于各组分的质量百分比为:
NiO 20%~35%,
Al2O3 45%~65%,
MgO 10%~25%,
La2O3 1.5%~4%,
MnO2 1.5%~5%。
3.根据权利要求1~2任一项所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)助剂沉淀:按催化剂成品中载体、活性组分、结构助剂、活性助剂的配比分别称取相应的Al2O3载体、Ni(NO3)2·6H2O、镁盐、镧盐、锰盐,以镧盐和锰盐为活性助剂盐,将称取的Al2O3载体、镁盐倒入第一恒温反应釜内,再加水配制成混浊液,将第一恒温反应釜内的混浊液均匀加热至60℃~90℃,不断搅拌混浊液并向混浊液中缓慢加入沉淀剂,恒温反应2h~3h,待混浊液的pH值为6.5~7.5时,停止反应,得第一沉淀混合物,再将第一沉淀混合物过滤,将过滤后的滤浆放入高压反应釜中,在180℃~220℃下处理10h~25h,得载体中间物,并将载体中间物洗涤至中性;
(2)活性组分负载:将称取的Ni(NO3)2·6H2O倒入第二反应釜中,再向第二反应釜中加水,并搅拌升温至60℃~90℃,配置成密度为1.0g/ml~1.5g/ml的硝酸镍溶液,再将活性助剂盐倒入第二反应釜中,形成混合溶液,然后将步骤1洗涤至中性的载体中间物倒入混合溶液中,恒温搅拌0.5h~1h,再向混合溶液中缓慢加入沉淀剂进行沉淀反应,沉淀反应时间为1h~5h,待第二反应釜内溶液的pH值为6.5~7.5时,停止反应,得第二沉淀混合物,将第二沉淀混合物依次经过滤、洗涤至中性、干燥后,再在400℃~500℃下煅烧,过筛,得到粉状催化剂;
(3)成型:向步骤2得到的粉状催化剂中加入其质量5%~15%的水和3%~5%的润滑剂,混合均匀后,压制成型,即得到低温高活性甲烷化催化剂成品。
4.根据权利要求3所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,镁盐为硝酸镁。
5.根据权利要求3所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为碳酸钠溶液,其中碳酸钠的质量百分比为6%~9%。
6.根据权利要求3所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,润滑剂为硬脂酸镁。
7.根据权利要求3所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,载体中间物的洗涤温度为50℃~80℃;所述步骤2中,第二沉淀混合物依次经过滤、洗涤至中性、干燥,洗涤的温度为50℃~80℃,干燥的温度为90℃~150℃。
8.根据权利要求3所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,混合均匀后,压制成型为圆柱状,即得到低温高活性甲烷化催化剂成品。
9.根据权利要求3-8任一项所述低温高活性甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,镧盐为La(NO3)3·6H2O,锰盐为Mn(NO3)2·4H2O。
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