[发明专利]一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合制备方法及制备的聚酯有效
申请号: | 201310724568.3 | 申请日: | 2013-12-24 |
公开(公告)号: | CN103724605A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 刘伯林;金剑 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/672;C08G63/78 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 抗静电 ptt 聚酯 连续 聚合 制备 方法 | ||
1.一种阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将对苯二甲酸与丙二醇放入打浆釜,加入催化剂进行打浆,放进浆料供应罐;
(2)将步骤(1)所得的浆料泵入第一酯化釜,进行酯化反应,然后进入第二酯化釜,进行酯化反应得到酯化物;然后泵入管道,所述管道依次经过注射器1和注射器2;
(3)将抗静电剂在熔化釜中熔化,加入抗氧剂,泵入聚醚供应罐中;将阻燃剂与溶剂在阻燃剂浆料罐中混合,泵入阻燃剂供应罐;
(4)将步骤(3)制备得到的抗静电剂通过注射器1在线添加入管道中、阻燃剂通过注射器2在线添加入管道中;或将步骤(3)制备得到的阻燃剂通过注射器1在线添加入管道中、抗静电剂通过注射器2在线添加入管道中;
(5)将管道中的混有抗静电剂和阻燃剂的酯化物泵入全混釜,进行混合;
(6)控制熔体液面依次进入预缩聚釜、终缩聚釜和增粘缩聚釜,进行缩聚反应,经在线检测点,特性粘数为1.30~1.4dL/g进行出料,切粒得到PTT聚酯。
2.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(1)中,对苯二甲酸与丙二醇的摩尔比为1:1.5;打浆时间为30~50分钟、优选35~40分钟。
3.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的催化剂为酯化催化剂,所述的酯化催化剂选自钛化合物,优选钛酸四丁酯、钛酸四乙丙酯,更优选钛酸四丁酯;酯化催化剂添加量为PTT聚酯重量的0.03~0.05%,优选0.04%。
4.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(2)中:将步骤(1)所得的浆料泵入第一酯化釜,进行酯化反应,酯化温度为245~255℃,优选250~255℃,控制酯化率为80~90%,优选85~90%;然后进入第二酯化釜,酯化温度为255~262℃,优选257~260℃,控制酯化率为95~98%、优选97~98%。
5.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(3)中,抗静电剂选自聚乙二醇醚或PTMG;抗静电剂加入的重量为PTT聚酯的5~10%、优选6~8%;所述的聚乙二醇醚的分子量为800~2000,优选1000;所述熔化釜的温度为50~80℃,优选60~80℃。
6.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(3)中,抗氧剂的加入的重量为PTT聚酯的0.05~0.15%,优选抗氧剂1010;加入抗氧剂后,搅拌20~30分钟、优选23~27分钟。
7.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述的阻燃剂选自2-羟乙基苯基次膦酸,溶剂选自1,3-丙二醇;2-羟乙基苯基次膦酸的浓度为60~70wt%;2-羟乙基苯基次膦酸加入的重量为PTT聚酯的1.2~8%,优选3~5%。
8.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(4)中,管道中的熔体流速为190~285Kg/h,注射器的注入速度为2~35Kg/h;优选抗静电剂的注入速度为10~32Kg/h,阻燃剂的注入速度为3~20Kg/h。
9.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(4)中,管道中的熔体通过注射器1在线添加之后,通过静态混合器进行混合后,再通过注射器2在线添加,然后再通过静态混合器进行混合。
10.根据权利要求1所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,在步骤(5)中,熔体温度为245~250℃,经过全混釜的时间为20~40分钟,优选30~35分钟。
11.根据权利要求10所述的阻燃抗静电PTT聚酯的连续聚合的方法,其特征在于,所述全混釜通过热媒进行热油循环,使热油进入换热器入口温度为220~240℃,优选230~235℃。
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