[发明专利]一种氟硅酸循环法分解含钾岩石制备化工原料方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料制备技术领域，尤其是一种氟硅酸循环法分解含钾岩石制备化工原料方法。

背景技术

目前，我国已经探明的可溶性钾盐资源仅占世界储量的2%，而中国的钾肥消费量占世界消费量的20%以上，50%以上的钾肥需要进口，相比之下我国难溶性钾资源非常丰富，保有储量数百亿吨；所以找出一套工业上切实可行、工艺先进、综合利用程度高、低耗能、低排放的环境友好型的含钾岩石综合利用工艺具有重要的现实意义。

于是，我国从二十世纪五十年代末期开始探索含钾岩石制取钾肥的工艺，经过数十年的开发与研究形成了几种方法体系；归纳起来主要有：直接法、湿化学法、煅烧法、水热法、生物法、烧结法和低温分解法。腐殖酸法提钾是湿化学法的一种，是利用含钾岩石、石灰和褐煤为原料，先用高压浸出法回收含钾页岩中的钾，再使其与褐煤作用，即可生成含腐植酸钾70%～80%的腐植酸钾肥。水热法和烧结法能耗高、设备材质要求高；生物法生产周期长，培养基条件苛刻；低温法温度低，助剂损失，后续处理工艺繁杂，分离不彻底，产品纯度不高、机械化程度低，难以达到工业化要求；并且，含钾岩石中有大量的钙、镁等杂质，影响在加工过程中钾的提取，混杂进去很难去除，同时以上这些方法对含钾页岩作为原料生产化工原料的综合利用程度低，有些工艺方法还存在着设备腐蚀而造成投资费用高，成本大幅度增加。

同时，含钾岩石经过物理化学处理，使钾元素被活化转换，就可以被开发利用，其产品可广泛应用于农业、化工、医药、建筑、电子等多个行业，市场需求量大，具有显著的经济效益和社会效益。

为此，我们急需对含钾岩石的综合利用提出一种新思路，来对含钾岩石的开发利用提供一种既经济又实惠并且可行的技术方案。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种设备材质要求低、能耗小，具有预处理工段提前将含钾岩石中的钙、铁元素提取出来，获得氢氧化铁和氯化钙产品，降低后续工艺处理难度，分离彻底，产品纯度较高，并采用多级吸收塔分别对反应过程和酸化过程进行循环吸收，使得氟硅酸回收利用率达到98%以上，避免了氟资源浪费的氟硅酸循环法分解含钾岩石制备化工原料方法。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

一种氟硅酸循环法分解含钾岩石制备化工原料方法，包括以下步骤：

（1）预处理：将含钾岩石粉碎至80-200目，再与浓度为10%-30%的盐酸按照质量体积为1：0.5-6的比例进行混合，并置于预处理釜中加热至80-100℃，反应0.5-3h；待反应后进行固液分离，获得固体a和液体a，固体留用，并向液体a中加入中和剂，待反应完成后，进行分离干燥得到氢氧化铁和氯化钙；

（2）固体a处理：将步骤1）分离得到的固体a与浓度为10%-40%的氟硅酸按照质量体积为1：0.5-7的比例混合均匀，并置于主反应釜中加热至100-150℃，反应1-4h，反应得到固液混合液，并对固液混合液进行分离，获得液体b和固体b，液体b回用，固体b与浓度为68%-95%的硫酸进行酸化反应，获得酸化产物；

（3）吸收：将步骤2）中产生的含氟气体采用吸收剂经过吸收塔多级吸收，获得氟硅酸和白炭黑，氟硅酸返回主反应釜中进行循环反应；

（4）酸化产物处理：向步骤2）中获得的酸化产物中添加调节剂进行调节，待反应后，进行分离处理，获得硫酸铵钾和氢氧化铝产品。

进一步的，为了降低能耗和设备材质的要求，节约原料，降低成本，并且保证反应速度，所述的预处理步骤中，含钾岩石为100-180目，与浓度为15-25%的盐酸按照质量体积为1：3-4的比例进行混合，并置于预处理釜中加热至85-95℃，反应1.5-2h。

进一步的，为了降低能耗和设备材质的要求，节约原料，降低成本，并且保证反应速度，所述的固体a处理步骤中，将固体a与浓度为20%-30%的氟硅酸按照质量体积为1：3-5的比例混合均匀，并置于主反应釜中加热至120-130℃，反应2-3h，反应得到固液混合液。

进一步的，为了保证反应的速率，并且降低设备材质的要求，所述的硫酸的浓度为68-95%。

进一步的，为了确保中和反应的有效快速进行，所述的中和剂为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的一种或者几种的混合物。

进一步的，所述的调节剂为1%-30%的氨水。

更进一步的，所述的调节剂为10%-20%的氨水