[发明专利]一种阳离子染料可染阻燃聚酯树脂的制造方法

权利要求书

1.一种阳离子染料可染阻燃聚酯树脂的制造方法，其特征是包括下列步骤：

a、制备磷系阻燃剂酯化液：

取无卤共聚型磷系阻燃剂10.8～41.5重量份、乙二醇100重量份和复合催化剂0.002～0.0033重量份，投入反应釜A中，搅拌均匀并升温至140～200℃、在压力30～80kPa下，酯化反应2～5小时后出料，即制得磷系阻燃剂酯化液；

所述无卤共聚型磷系阻燃剂为具有如下式（1）、式（2）或式（3）结构通式的化合物中的任一种：

式（1）中：R₁为C₁～C₁₅的开链式或环状烷基，R₂为C₁～C₅的烷基或C₆～C₉的芳基或苄基，

或：

式（2）中：R₃为C₁～C₅的开链式烷基或C₆～C₉的芳基或苄基，R₄为C₁～C₁₅的开链式烷基，

或：

式（3）中：R₅为C₁～C₅的亚烷基，R₆为C₁～C₅的开链式烷基或C₆～C₉的芳基或苄基；

所述复合催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸钙、醋酸钴、醋酸镁、醋酸锰、醋酸锌中的两种或两种以上的混合物；

b、制备含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液：

取含磺酸盐基的间苯二甲酸或其衍生物2～12重量份、乙二醇12～48重量份和0.0006～0.0012复合催化剂重量份，投入反应釜B中，搅拌均匀并升温至140～200℃、在压力30～80kPa下，酯交换反应2～5小时后出料，即制得含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液；

所述含磺酸盐基的间苯二甲酸或其衍生物是具有如下式（4）通式结构的化合物中的一种：

式（4）中，R₇为H或C₁～C₁₅的开链或环状烷基，M为碱金属中的锂、钠或钾；

所述复合催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑、醋酸钙、醋酸钴、醋酸镁、醋酸锰、醋酸锌中的两种或两种以上的混合物；

c、制备阳离子染料可染阻燃聚酯树脂：

取对苯二甲酸400重量份和乙二醇175～209重量份投入反应釜C中，搅拌均匀后，加热到220～265℃，进行酯化反应2～4小时，再将步骤a制得的全部磷系阻燃剂酯化液、步骤b制得的全部含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液、缩聚催化剂0.04～0.20重量份、稳定剂0.02～0.12重量份和助剂0.02～0.12重量份加入反应釜C中，搅拌均匀；再将反应釜C中的反应物料转入缩聚反应釜D中，在温度265～290℃、压力小于150Pa下进行缩聚反应1～5h，出料、冷却和切粒，即制得阳离子染料可染阻燃聚酯树脂；

所述的缩聚催化剂为醋酸锑、三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯中的一种或两种以上的混合物；

所述的稳定剂为亚磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯中的一种或两种以上的混合物；

所述的助剂为碳原子数为3～6的多元醇中的一种或两种以上的混合物。

2.按权利要求1所述的阳离子染料可染阻燃聚酯树脂的制造方法，其特征是：所述步骤c替换为：取对苯二甲酸二甲酯468重量份、乙二醇175～209重量份和酯交换催化剂0.023～0.14重量份投入反应釜C中，搅拌均匀后，加热到220～265℃，进行酯化反应2～4小时，将步骤a制得的全部磷系阻燃剂酯化液、步骤b制备的全部含磺酸盐基的间苯二甲酸双羟乙酯溶液、缩聚催化剂0.04～0.20重量份、稳定剂0.02～0.12重量份和助剂0.02～0.12重量份加入反应釜C中，搅拌均匀；再将反应釜C中的反应物料转入缩聚反应釜D中，在温度265～290℃、压力小于150Pa下进行缩聚反应1～5h，出料、冷却和切粒，即制得阳离子染料可染阻燃共聚聚酯树脂。

所述酯交换催化剂为醋酸钴、醋酸锰、醋酸钙和醋酸钴中的一种或两种以上的混合物。