[发明专利]一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法

权利要求书

1.一种木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）通过自制含有10种木材防腐剂的阳性标准样品，用气相色谱-串联质谱法测定样品中的每种防腐剂实际的总含量；

（2）测定阳性样品中每种防腐剂的迁移量：用低速切割机切取木材样品表层3mm厚度，经研磨仪粉碎成小于2mm木屑，准确称取2g样品于50mL具塞试管中，加入迁移溶剂40mL，所述迁移溶剂为模拟唾液、模拟汗液或水，在37℃、100r/min条件下水浴振荡1～10h后过200μm不锈钢滤筛，得迁移溶液；在所述迁移溶液中加入1mL内标工作溶液，将pH值调至6，加入1mL乙酸酐进行衍生化，操作约1min后置于摇床振荡10min；将衍生化后的溶液通过提前经5mL甲醇活化、5mL去离子水平衡的Oasis HLB固相萃取柱，经5mL去离子水淋洗，利用真空泵将水抽干，最后用10mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液加入适量无水硫酸钠干燥，涡旋30s后采用气相色谱-串联质谱检测方法测定；

（3）针对木制儿童用品的使用特点，通过设定不同的实验模拟条件，基于对样品中每种防腐剂的总含量及迁移量的测定，对得到的结果进行汇总并分析，得出木制儿童用品中每种木材防腐剂的最大迁移率及迁移规律。

2.根据权利要求1所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于：所述方法同时测定样品中10种防腐剂物质的总含量以及迁移量，并通过实验模拟条件进行迁移规律研究，所述防腐剂为2,4二氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、林丹、五氯苯酚、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯。

3.根据权利要求1或2所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于：步骤（3）具体包括如下步骤：对于多氯苯酚类物质，制备5mg/kg和10mg/kg阳性标准样品，对于菊酯类物质制备50mg/kg和100mg/kg阳性样品，分别在不同的迁移溶剂中迁移1～10h，水浴温度定为37℃，分别取样测定各物质在模拟实验条件下的迁移量，结果汇总作图，直观对迁移行为进行分析；通过对所有阳性样品中10种物质实际总含量进行测定，计算得到迁移量数值与对应的总量数值的比值，即各物质在10h内的迁移率，其中各物质在10h内迁移率的最大值即为最大迁移率，通过比较不同含量的阳性样品中各物质在不同迁移溶剂中的最大迁移率，并与之前的结果对照比较，最终得出10种木材防腐剂的迁移规律。

4.根据权利要求3所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于：还包括阳性样品的制备，包括如下步骤：将空白木材样品用研磨仪粉碎成小于2mm的木屑，称取适量木屑于具塞圆底烧瓶中，在一锥形瓶中加入全混标准溶液，并添加甲醇稀释，保证稀释后的溶液倒入圆底烧瓶内能将全部木屑浸没；将圆底烧瓶置于摇床振荡2h后静置过夜，确保防腐剂充分渗透至木材内部，然后在35℃、170hPa下旋蒸，旋蒸过程中压强由300hPa逐渐过渡到170hPa，将溶剂缓慢蒸发至近干，将近干的木屑样品平铺在大表面皿上，直至溶剂完全挥发，即得到阳性样品。

5.根据权利要求4所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于：所述内标工作溶液由如下方法制备而成：称取50mg2,3,4-三氯苯酚于100mL棕色容量瓶中，用体积比为9:1的乙醇/冰醋酸溶液定容，配制成500mg/L的内标储备液，然后将其稀释至浓度为5mg/L的内标工作溶液。

6.根据权利要求5所述的木制儿童用品中木材防腐剂迁移规律的研究方法，其特征在于：

所述模拟唾液的制备方法由如下方法制备而成：分别称取氯化钠4.5g，氯化钾0.3g，硫酸钠0.3g，氯化铵0.4g，90%乳酸3.0g，尿素0.2g，混合后用去离子水定容至1000mL，pH≈3；

所述模拟汗液由如下方法制备而成：分别称取碳酸氢钠4.2g，氯化钠0.5g，碳酸钾0.2g，混合后用去离子水定容至1000mL，pH≈8.8。