[发明专利]一种含醚功能基离子液体表面活性剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310718240.0 申请日: 2013-12-24
公开(公告)号: CN103657516A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 宋世理;罗二凤;张丽婕;王芸菲 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: B01F17/42 分类号: B01F17/42;B01F17/32;B01F17/18;C07D233/60
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司 41107 代理人: 路宽
地址: 453007 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 功能 离子 液体 表面活性剂 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及离子液体表面活性剂技术领域,具体涉及一种含醚功能基离子液体表面活性剂及其制备方法。

背景技术

表面活性剂分子是由疏水基团和亲水基团组成,能在溶液中自我聚合成胶束、囊泡、液晶相。由于其良好的聚合能力,表面活性剂广泛应用在乳化剂、材料合成、生物工程等行业。

传统的离子液体表面活性剂的热力学稳定性能、静电性能和催化性能都比较好,但是合成成本普遍较高,熔点及分解温度都比较高,加上离子液体表面活性剂比其它类型的表面活性剂毒性要高,所以其在环境中积累可能会对环境造成深层污染。

发明内容

本发明为克服现有技术的不足而提供了一种同时具有离子液体某些特性和双亲特性的含醚功能基离子液体表面活性剂及其制备方法。

本发明的技术方案为:一种含醚功能基离子液体表面活性剂,其特征在于是由氯甲基正烷基醚和N-甲基咪唑经过季铵化反应制备而成的,该含醚功能基离子液体表面活性剂具有如下结构:                                                ,其中8≤n≤14。

本发明所述的含醚功能基离子液体表面活性剂的制备方法,其特征在于主要包括以下步骤:(1)氯甲基正烷基醚的合成,将长链脂肪醇和多聚甲醛溶解于溶剂正己烷中形成以正己烷为溶剂的长链脂肪醇和多聚甲醛的混合溶液,其中长链脂肪醇与多聚甲醛的摩尔比为1:0.27-0.80,所述的长链脂肪醇为正癸醇、正十二醇、正十四醇或正十六醇,将混合溶液于冰浴下搅拌,保持混合溶液的温度≤10℃,然后向混合溶液通入干燥的氯化氢气体,在温度≤5℃的条件下搅拌至反应完全,过滤,减压蒸馏除去溶剂正己烷得到氯甲基正烷基醚;(2)季铵化反应,将步骤(1)得到的氯甲基正烷基醚溶解于除水的1,1,1-三氯乙烷溶剂中,在温度≤5℃搅拌的条件下滴加已除水的N-甲基咪唑,反应,所述的N-甲基咪唑与步骤(1)中长链脂肪醇的摩尔比为1.2-1.6: 1;(3)将步骤(2)得到的反应产物减压蒸馏除去溶剂1,1,1-三氯乙烷,得到白色固体,加入乙酸乙酯重结晶三次,70℃真空干燥得到白色固体即为含醚功能基离子液体表面活性剂。

本发明所述的含醚功能基离子液体表面活性剂的制备方法中的具体反应方程式为:

其中8≤n≤14。

本发明所述的步骤(1)中干燥的氯化氢气体的制备方法为:将浓硫酸滴加入盐酸溶液中制备而成的。

本发明的含醚功能基离子液体表面活性剂是在疏水碳链和亲水头基之间用一个比较容易断裂的基团连接起来的离子液体表面活性剂,这类离子液体表面活性剂不仅有离子液体的某些特性还有双亲特性:1、更容易吸附在气/液表面,有效地降低水的表面张力,2、Krafft点比较低,<5℃,3、较易形成胶束,4、热分解温度低,5、水溶性比较大,在碱性溶液中不稳定。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的氯代1-正十二烷氧甲基-3-甲基咪唑的核磁氢谱,图2是本发明实施例1、2、3制得的不同样品的表面张力图,图3是本发明实施例1、2、3制得的不同样品的热重及相转变温度曲线。

图面说明:a、氯代1-正十四烷氧甲基-3-甲基咪唑,b、氯代1-正十二烷氧甲基-3-甲基咪唑,c、氯代1-正癸烷氧甲基-3-甲基咪唑。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

氯甲基正十二烷基醚的制备:将250ml的三口烧瓶至于冰水浴中,先加入80.5mmol正十二醇,加入80ml正己烷做溶剂,加入29.1mmol多聚甲醛,持续搅拌,然后向三口烧瓶中通入由浓硫酸以1滴/20s的速度滴入盐酸中产生的氯化氢气体,冰水浴磁力搅拌3h反应结束,过滤,然后减压蒸馏除去溶剂正己烷;

向制得的氯甲基正十二烷基醚中加入除水的的1,1,1-三氯乙烷,1,1,1-三氯乙烷做第二步的反应溶剂,接通冷凝装置,在≤ 5℃磁力搅拌的条件下慢速滴加98.6mmol已除水的N-甲基咪唑后,反应1个小时结束;

减压蒸馏除去溶剂1,1,1-三氯乙烷,得到白色固体,加入乙酸乙酯重结晶三次,70℃真空干燥得到白色固体氯代1-正十二烷氧甲基-3甲基咪唑20.1g,产率为78.9%。

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