[发明专利]一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法和碘含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品元素检测方法，具体来说本发明涉及一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，及乳粉和液态乳中碘含量的测定方法。

背景技术

碘元素是人体的必需微量元素之一，是人体各系统，特别是神经系统发育必不可少的微量元素。然而，人体摄入过多的碘也是有害的，除了碘中毒外，日常饮食碘过量亦可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因此，要合理地控制碘的摄入量，食品中碘含量的测定方法是基础。

在食品安全国家标准《GB 541323-2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定》中，样品前处理步骤较为繁琐、操作耗时较长、耗费试剂较多且碘元素的回收率不够理想。该方法的检出限为2.0 μg/100 g。

碘具有遇热易挥发的特殊性质，在检测过程中容易损失。例如采用微波消解的方法进行样品前处理，即使采用了密闭的消解罐，由于碘在受热后变成气态，在泄压时仍会使得消解罐内的气态碘元素损失，从而对后续检测的准确性造成不利影响。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法，可以较方便地对无机试样中的多种金属元素同时进行测定。但若将乳粉和液态乳用水稀释后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法检测，对非金属元素碘的测定效果不理想，例如回收率不佳。

发明内容

本发明的目的是提供一种乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，处理过程中碘元素损失较少，经该方法处理的样品使用ICP-AES法进行碘含量测定，可以达到较好的精密度、回收率和检出限。

本发明的另一个目的是提供一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，该测定方法快速、简便、环保而且结果的精密度、回收率和检出限较好。

本发明提供的一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，包括：取液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳样品的加水量为0.75至1.33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉样品的加水量为2.5至4毫升，且在稀释的同时需将乳粉样品溶解；向稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液；再向乳化液中加入盐酸，混匀得到酸化液；以及向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对应每克液态乳样品，待测液体积2.5至3.33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，待测液体积8.3至10毫升。

在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，曲拉通溶液的体积百分比浓度为0.5%至2%。

在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，盐酸体积百分比浓度为20%至25%。

在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，处理每15克至20克液态乳样品，需要1mL曲拉通溶液；处理每5克至6克乳粉样品，需要1mL曲拉通溶液。

在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，处理每15克至20克液态乳样品，需要5毫升盐酸；处理每5克至6克乳粉样品，需要5毫升盐酸。

在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，乳粉样品的前处理为：精密称取乳粉样品5g至6g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL超纯水使样品溶解，得到稀释液；再加入体积百分比浓度1%曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；再加入5mL体积百分比浓度25%的盐酸溶液，混匀得到酸化液；用水定容至刻度混匀，即得到待测液。

在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，液态乳样品的前处理为：精密称取液态乳样品15g至20g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL超纯水使样品稀释，得到稀释液；再加入体积百分比浓度1%的曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；再加入5mL体积百分比浓度为25%盐酸溶液，混匀得到酸化液；用水定容至刻度混匀，即得到待测液。

本发明还提供了一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，包括：通过上述用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法处理待测的液态乳或乳粉样品，得到待测液；然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中碘含量。