[发明专利]一种三氟甲基咪唑基修饰吸附树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂吸附剂的制备方法，特别是一种三氟甲基咪唑基修饰吸附树脂及其制备方法。

背景技术

超高交联弱碱阴离子交换树脂，早已广泛应用于食品脱色，但该种树脂树脂颗粒的机械性能不高。一般的超高交联树脂只能通过疏水作用吸附分离有机物，对亲水性物质不能有好的吸附，疏水作用是根据分子表面疏水性差别来分离蛋白质和多肽等生物大分子的一种较为常用的方法。蛋白质和多肽等生物大分子的表面常常暴露着一些疏水性基团，我们把这些疏水性基团称为疏水补丁，疏水补丁可以与疏水性层析介质发生疏水性相互作用而结合。不同的分子由于疏水性不同，它们与疏水性介质之间的疏水性作用力强弱不同，疏水作用就是依据这一原理分离纯化蛋白质和多肽等生物大分子的。

CN1131112公开了一种具有吸附与交换双重功能的超高交联弱碱阴离子交换树脂的制备方法，它具有吸附及交换复合功能，它是在氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯后交联反应过程中，用硝基苯或取代硝基苯作溶剂，用氯化锌、三氯化铁等路易斯酸作催化剂，通过控制树脂残余氯含量，然后用二甲胺胺化，制得的一个系列不同比表面积、不同交换容量的超高交联弱碱阴离子交换树脂。但是，该专利仍然是比表面积起到较大的作用，其存在只能通过疏水作用吸附分离有机物的缺点，以及长期使用后树脂强度降低的问题。

CN1772774公开了一种含磺酸基复合功能超高交联吸附树脂的合成方法，本发明所述方法是利用苯乙烯作单体，二乙烯苯作交联剂，利用液蜡等作致孔剂，用碳酸镁等作分散剂，用过氧化苯甲酰作引发剂，在氯甲基化低交联大孔聚苯乙烯后交联反应过程中，用硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯作溶胀剂，用氯化锌、三氯化铁、或四氯化锡等路易斯酸作催化剂，在设定的温度、时间下，得到不同交联度的复合功能树脂的前体，然后用高浓度的硫酸磺化，可制得系列不同比表面积、不同交换容量的复合功能树脂。但是，该专利仍存在只能通过疏水作用吸附分离有机物的缺点，以及长期使用后树脂强度降低的问题。

综上所述，现有技术中，一般的超高交联树脂存在只能通过疏水作用吸附分离有机物的缺点，以及长期使用后树脂强度降低的问题，从而影响了在工业装置中的使用效果。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种三氟甲基咪唑基修饰吸附树脂及其制备方法。

所述三氟甲基咪唑基修饰吸附树脂的结构式如式（1）：

其中，n是1-3000的整数。

所述三氟甲基咪唑基修饰吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：

1）、后交联反应

按重量份数，将100份市售的氯甲基聚苯乙烯球体溶胀于200-1000份硝基苯、取代硝基苯、二氯乙烷或邻二氯苯溶剂中，加入10-100份氯化锌或三氯化铁、四氯化锡作为催化剂，逐步升温至60-150℃进行反应，反应1-10h，得到超高交联的聚苯乙烯系吸附树脂；其中，溶剂份数优选为300份，溶剂优选为硝基苯，催化剂份数优选为20份，催化剂优选为三氯化铁，反应温度优选为110℃，反应时间优选为3小时；其中，所述后交联反应的反应式为:

其中，n是1-3000的整数。

2）、胺化反应

按重量份数，步骤1)反应后，抽尽反应母液，滤出树脂，用100-300份乙醇、丙酮、甲缩醛或甲醇的溶液洗去残留的溶剂和催化剂，然后用100-300份苯或甲苯作溶胀剂，在50-80℃的温度下，加入50-150份三氟甲基咪唑进行反应，反应时间10-30h，从而制得三氟甲基咪唑基修饰吸附树脂；其中，使用的清洗溶液的份数优选为300份，溶液优选为甲缩醛，反应温度优选为60℃；其中，所述胺化反应的反应式为:

其中，n是1-3000的整数。

其中，氯甲基化聚苯乙烯球体可使用市售产品，如安徽三星树脂科技有限公司生产的氯球，上海谱振生物科技有限公司生产的氯球等；三氟甲基咪唑可使用市售产品，如天津雅特生物科技有限公司生产的三氟甲基咪唑产品。

本发明的有益效果：