[发明专利]三水氟化铝料浆过滤方法

说明书

技术领域

本发明涉及氟化铝生产技术领域，尤其是一种以湿法磷酸装置副产的氟硅酸为原料，用A-P湿法工艺生产氟化铝的生产流程中，改善三水氟化铝料浆过滤效果的工艺方法。

背景技术

国内氟化铝生产工艺主要有干法、湿法、氟硅酸法。干法氟化铝生产工艺为：浓硫酸和萤石反应，得到氟化氢气体，氟化氢气体经净化与干燥脱水的氢氧化铝反应，直接得到氟化铝产品。传统的湿法氟化铝生产工艺为：浓硫酸和萤石反应，产生的氟化氢气体经净化、水吸收得到氢氟酸，氢氟酸再与氢氧化铝浆液反应制得中间产品AIF₃·3H₂0，AIF₃·3H₂0经干燥脱水后制得AIF₃产品。氟硅酸法氟化铝生产工艺(又称磷肥副产法) 艺为：将磷肥生产中产生的含氟废气SiF₄经水循环吸收，制得氟硅酸溶液，氟硅酸溶液与氢氧化铝浆液反应，生成氟化铝溶液和硅胶沉淀；分离硅胶后的氟化铝溶液再进行结晶得AIF₃·3H₂0，AIF₃·3H₂0干燥脱水后制得成品氟化铝。

由于干法和湿法工艺需要消耗萤石，生产成本高，环境污染大，而氟硅酸法工艺使用的主要原料氟硅酸来源于磷肥生产中的副产品，所以生产成本很低，产品质量好，很有市场竞争力。

在磷肥行业的湿法磷酸生产工艺中，每生产1吨P₂O₅副产氟硅酸（100%H₂SiF₆）约0.05吨，为回收这部分氟资源，湿法磷酸生产需配套建设氟化铝装置环保设施。传统的湿法磷酸工艺副产的氟硅酸吸收液浓度设计上为22%，以供氟化铝装置生产氟化铝。近年来，由于磷矿质量的下降，杂质含量增多，导致氟硅酸产量下降。氟硅酸溶液浓度高，容易达到包含而不能再循环吸收氟硅酸气体，为提高氟硅酸产量，需降低氟硅酸溶液浓度，即由原设计的22%下降为20%。现有的三水氟化铝料浆过滤方法是，将氟硅酸和氢氧化铝原料反应生成的三水氟化铝料浆泵入料浆给料槽中缓冲后，直接过滤得到三水氟化铝结晶体。由于氟硅酸溶液浓度的降低，导致氟化铝结晶料浆液浓度降低，料浆含固量仅为20%，导致氟化铝结晶料浆液过滤效果变差、甚至无法过滤，装置的开车率下降，最终影响产品产量和质量。这种方法得到的氟化铝的日产量为12吨左右。

发明内容

本发明的目的是提供一种三水氟化铝料浆过滤方法，这种方法可以解决现有三水氟化铝料浆过滤效果差的问题。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：这种三水氟化铝料浆过滤方法包括以下步骤：

A、将氟硅酸和氢氧化铝在反应槽内生成的三水氟化铝料浆输送至料浆给料槽内进行缓冲；

B、经缓冲的料浆输送至浓密槽，料浆在浓密槽内沉降分离形成浓密料浆和清液，产生的清液从浓密槽上部溢流出，并排至一收集槽内，浓密料浆从浓密槽的底部流出； 

C、流出的浓密料浆经真空过滤获得三水氟化铝结晶体；

D、清液在收集槽内进行沉降，分离得到废液和含有细小三水氟化铝结晶体的底流，废液从收集槽上部排出，底流返回反应槽内作为三水氟化铝结晶的晶种；

E、依次重复上述步骤A至步骤D的操作。

上述三水氟化铝料浆过滤方法的技术方案中，更具体的技术方案还可以是：步骤B的料浆沉降时间为6分钟～8分钟。 

进一步的，步骤C中的真空压力为﹣0.02MPa～﹣0.04MPa。 

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

1、利用浓密槽对三水氟化铝料浆进行沉降，使三水氟化铝溶液获得充足的结晶时间和空间，结晶状况得到很大改善，晶体整齐、粗大，提浓的溶液含固量提高，料浆含固量达到30%左右，改善了三水氟化铝料浆过滤效果，提高氟化铝产品质量。

2、浓密槽的溢流出的清液在收集槽内进行沉降，分离得到的含有细小三水氟化铝结晶体的底流返回反应槽内作为三水氟化铝结晶的晶种，既能改善结晶状况，又提高了氟化铝产率；氟化铝产量达到14～15吨的日产量，产率提高约20%。

3、克服了A-P湿法生产氟化铝工艺的不足，可以使用更低浓度的氟硅酸原料，提高氟化铝装置对低浓度氟硅酸的适应性。

4、由于氟硅酸浓度的降低，为磷酸装置氟回收系统提高氟硅酸产量创造了有利条件。