[发明专利]一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法有效
申请号: | 201310700620.1 | 申请日: | 2013-12-18 |
公开(公告)号: | CN103715407A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;曹杉杉;欧阳海波;曹丽云;费杰;李翠艳;吴建鹏;卢靖 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;C01G31/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 结构 钒酸铵 材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将分析纯的偏钒酸铵溶解于去离子水中,搅拌使偏钒酸铵溶解均匀,得到NH4+的浓度为0.03~0.10mol/L的NH4VO3溶液,记为A溶液;
2)将A溶液的pH值调节为1.5~3.0后在200~400W的超声功率下进行声化学反应,得B溶液;
3)将B溶液倒入反应器中,使微波和紫外灯同时作用于B溶液,其中紫外灯的波长为365nm,紫外灯的功率为500W,微波功率为400~600W,以15℃/min的升温速率由室温升温到60~90℃并保温,然后自然冷却到室温;
4)将反应器内的悬浮液离心分离得到粉体产物,再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤,然后干燥,得到多孔结构钒酸铵材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述去离子水的温度为50~60℃。
3.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述搅拌时间为0.5h~1h。
4.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述pH值是采用2~5mol·L-1的稀盐酸进行调节的。
5.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述声化学反应的时间为0.5h~1h。
6.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中的温度是采用铂电阻进行测定的。
7.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述保温的时间为20~60min。
8.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述用去离子水和无水乙醇浸泡、洗涤的具体过程为:将粉体产物先用去离子水浸泡10min,洗涤5次,然后再用无水乙醇浸泡10min,洗涤5次。
9.根据权利要求1所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述干燥是在电热真空干燥箱中进行的。
10.根据权利要求1或9所述的一种多孔结构钒酸铵材料的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为50~60℃,时间为6~8h。
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