[发明专利]一种磷铝分子筛膜的合成方法在审
| 申请号： | 201310698969.6 | 申请日： | 2013-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN104726916A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 蔡睿;俞同文;楚文玲;刘延纯;杨维慎 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C25D9/12 | 分类号： | C25D9/12;C25D5/18 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 张晨 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种磷铝分子筛膜的合成方法，其特征在于：采用三电极体系或二电极体系，将基底和合成液置于反应瓶中，采用恒电位法或线性扫描法或脉冲电流法或恒电流法进行合成反应，反应后取出基底，吹干，烘干，得磷铝分子筛膜；
所述三电极体系包括工作电极、对电极、参比电极；工作电极和对电极由基底组成；参比电极为Ag/AgBr或Pt或饱和甘汞电极SCE；合成液提供铝源；
所述二电极体系包括工作电极、对电极；工作电极和对电极由基底组成；合成液提供铝源；
所述合成液的组成为a IL:b PO43-:c F-:d Al3+,其中IL为离子液体，离子液体的阴离子为Cl-、Br-、I-、[BF4]-、[AlCl4]-、[Al2Cl7]-、[Al2Br7]-、[PF6]-、[NO3]-、[NO2]-、[CH3COO]-、[SO4]2-、[CF3SO3]-、[CF3CO2]-、[N(SO2CF3)2]-、[N(CN)2]-、[CB11H6Cl6]-、[CH3CB11H11]-、[C2H5CB11H11]-中的一种或多种；离子液体的阳离子为取代的四烷基胺阳离子或取代的吡啶鎓离子、或取代的咪唑阳离子；磷源为磷酸或磷酸二氢铵或磷酸氢二铵或磷酸铝的含磷物质，氟源为氢氟酸或氟化铵或氟化钠或氟化氢-吡啶络合物或氟化四乙胺的含氟物质，铝源为铝粉或溴化铝或偏铝酸钠或铝酸钠或拟薄水铝石或氢氧化铝或异丙醇铝的含铝物质；a=0.01～1000,b=0.01～1000,c=0.01～1000,d=0～1000；
基底为含Al基底，其为纯Al片、表面含Al2O3的导电材料、表面溅射金属Al层的陶瓷载体、铝合金、表面镀有铝层的金属或合金导电材料中的一种或多种；
所述电化学合成反应的反应温度T=130℃～290℃，合成反应时间t=0.1～48小时；
所述合成液的配制为将合成液的各成分混合并在20～130℃搅拌0～10小时。
2.按照权利要求1所述磷铝分子筛膜的合成方法，其特征在于：所述恒电位U=-100V～+100V。
3.按照权利要求1所述磷铝分子筛膜的合成方法，其特征在于：所述恒电流I=-0.01nA～10A。
4.按照权利要求1所述磷铝分子筛膜的合成方法，其特征在于：所述线性扫描法初始电压U=-100V～+100V，终止电压U=-100V～+100V，扫描速率范围为5mV/s～250mV/s。
5.按照权利要求1所述磷铝分子筛膜的合成方法，其特征在于：所述脉冲电流法为单脉冲电流法，峰值电流密度j=25mA/cm2～1000A/cm2，脉冲宽度为10min～1h，脉冲间隔为5ｓ～10min。
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