[发明专利]含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法，该标准样品适用于水产品中相关药物残留量分析检测的质量控制。

背景技术

食品分析用标准样品作为食品化学测定量值溯源的实物载体，直接影响到食品安全。动物组织如肌肉、内脏、血液、尿液等新鲜或需冷冻保存的样品由于运输、保存及均匀过程较困难，通常将其真空干燥制得冻干粉。以冻干粉的方式制作标准样品，在保存、运输、包装和均匀性、稳定性等方面有其相对优越性，但由于冻干粉同实验室日常分析检测的真实样品形态不同，虽然可采用复水或其它手段使冻干粉尽可能与日常的分析基体类似，但使用冻干粉进行方法验证与质量控制时常遇到取样量及提取、净化方法等与日常分析样品有所不同的问题。用加料（加标）法制备的基体标准样品方法简便，但基体和目标物的结合情形与真实检测样品不完全一致，可能导致提取行为与日常分析样品有所不同。而常见鲜糜基体样品因易腐败变质在传递过程中需采取低温等保护措施。

喹诺酮类(quinolones，QNs)是一类人工合成的广谱杀菌性抗菌药物，因其抗菌谱广、抗菌活性强、与其它抗菌药物无交叉耐药性等特点而广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗。由于该类药物在临床上容易导致耐药菌株的产生，因此欧盟、美国、日本等已将其列为动物性食品中残留检测的重点监控药物。喹诺酮类药物在美国属水产养殖业的禁用药；欧盟、日本等都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量；我国也规定了环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸和氟甲喹等7种QNs药物在动物肌肉组织中的最高残留限量为10～500μg/kg。

自然基体标准样品通常是指标准样品的候选材料获取于天然基体，不包括获取于“在基体材料中加入已知量的化合物或元素”。本发明建立了一种含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法，所获得的含5种喹诺酮类残留的自然基体标准样品均匀稳定，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法，制得的鳗鱼糜自然基体标准样品含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星，其含量在5 μg/kg～30 μg/kg范围内不等。其形态及目标物与基体结合的情形都与真实检测样品完全一致，产品均匀稳定，使用可靠，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法包括以下步骤：

1）选取体内不含喹诺酮类药物的鳗鱼；

2）配制含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的药浴液，将药浴液均分至两个长宽均为0.67 m×0.47 m，药浴液深 0.20 m的小实验池中，此时实验池药浴液中5种药物的初始浓度分别为：氟甲喹0.0056 mg/L，噁喹酸0.0183 mg/L，氧氟沙星999 mg/L，诺氟沙星2902 mg/L，环丙沙星2405 mg/L。；

3）每个小实验池中入浴30尾所选取的鳗鱼，4尾/kg，连续供氧，药浴7 h后捕捞以获取阳性鳗鱼；

4）将阳性鳗鱼冷冻处死，宰杀，去内脏、头、尾，去骨，切段，再经搅碎匀浆，拍击均质，挤压过10目筛，制备得到鳗鱼糜均匀阳性材料；

5）将均匀阳性材料分装、辐照灭菌；

6）经均匀性检验、稳定性检验、协同定值，得到含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的鳗鱼糜自然基体标准样品。

所述制备方法制得的自然基体标准样品中5种喹诺酮类的特性值不等，范围为：5μg/kg～30μg/kg。

本发明的显著优点在于：本发明所制得的自然基体标准样品中同时含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星，其含量范围在5 μg/kg～30 μg/kg。目标物与基体结合的情形和外观形态都与真实检测样品完全一致，产品均匀稳定，使用可靠，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。

附图说明

图1为鳗鱼中5种喹诺酮类药物残留量随药后时间变化的趋势。

具体实施方式

1 材料与方法

1.1 材料