[发明专利]一种以萃取精馏分离正己烷-甲基环戊烷的工艺

说明书

技术领域

本发明属于一种分离正己烷-甲基环戊烷工艺，具体涉及一种经萃取精馏分离正己烷与甲基环戊烷混合物的工艺。

背景技术

正己烷是重要的化工原料和溶剂，广泛应用于医药、化工分析和化工生产行业。工业己烷生产，广泛采用直馏汽油或芳烃抽余油为原料。由于原料中的组分复杂，来源不同的原料中各组分含量波动较大，同时考虑到正己烷的沸点(68.7℃)和甲基环戊烷(71.8℃)沸点十分接近，采用普通精馏技术无法得到高纯度的正己烷与甲基环戊烷；采用甲醇共沸蒸馏的方式分离提纯时，由于甲醇与正己烷也能形成共沸，得不到高纯度的正己烷产品；国内外也有实验室采用分子筛吸附的方式进行分离的研究，能够得到99%以上的高纯度正己烷，但是分子筛具有吸附易饱和，再生困难，工业规模化生产费用成本高等缺陷而难以投入到工业规模化生产的过程中；萃取精馏是分离正己烷和甲基环戊烷的一种比较好的方法，在能生产出高纯度的正己烷的同时也能降低规模化生产的成本，但是，采用萃取精馏的方法获得高纯度正己烷和甲基环戊烷的关键在于寻找合适的针对正己烷和甲基环戊烷的萃取剂。

鉴于在生产分离正己烷和甲基环戊烷的过程中存在以上一系列缺陷，我们采用先浓缩出正己烷与甲基环戊烷，再进行萃取精馏的工艺流程。与传统工艺相比，新工艺流程简单，萃取剂价格便宜、用量少、热稳定性好并且可以循环使用，环己烷和甲基环戊烷产品的纯度和收率更高，能耗比较低，生产过程无污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺流程简单、萃取剂价格低廉、热稳定性好、用量少且可以循环使用、产品纯度高、收率高、能耗较低、不污染环境的以萃取精馏分离正己烷-甲基环戊烷的工艺。

本发明将提供一种新的萃取精馏工艺，与传统工艺相比，新工艺流程简单，萃取剂可循环使用，并且同时得到高纯度的正己烷产品与甲基环戊烷产品。本发明采用萃取精馏塔分离正己烷与甲基环戊烷混合物，原料液经过萃取精馏后，可一次性得到98.6%以上的正己烷产品和90.8%以上的甲基环戊烷产品，正己烷产品的收率可达91.3%以上，萃取剂用量少并且可以循环使用，无废物排放。

本发明的具体技术方案包括如下步骤：

（1）将含有正己烷和甲基环戊烷的工业原料送入脱轻塔A，控制脱轻塔A塔顶温度为60－64.5℃，脱轻塔A塔釜温度为69－72℃进行脱除轻组分，轻组分从脱轻塔A塔顶流出，经冷凝器冷凝回流至回流罐，轻组分一部分用于回流，轻组分的回流比控制在10－20：1的范围内，从脱轻塔A底部流出脱除轻组分后的物料；

（2）脱除轻组分后的物料进入脱重塔B，控制脱重塔B塔顶温度为68－70℃，脱重塔B塔釜温度为78－81℃进行分离，从脱重塔B底部得到重组分，从脱重塔B顶部流出脱除重组分后的物料，经冷凝器冷凝回流至回流罐，脱除重组分后的物料一部分用于回流，该物料的回流比控制在3－8：1的范围内，该物料主要是由正己烷与甲基环戊烷组成的混合物，仍包含少量轻组分和重组分；

（3）将脱除重组分后的物料从萃取精馏塔C中部进入萃取精馏塔C，萃取剂在脱除重组分后的物料入口上方位置进入萃取精馏塔C，控制塔顶温度为67.5－69.5℃，塔釜温度为162－165℃，在萃取精馏塔C内，经过逐级气液两相的传热与传质，对正己烷与甲基环戊烷进行分离；在萃取精馏塔C塔顶流出的产品正己烷经冷凝器冷凝回流至回流罐，从回流罐采至正己烷储罐，采出正己烷操作的回流比控制在2－5：1的范围内,塔釜采出为萃取剂与甲基环戊烷的混合溶液；

（4）将萃取剂与甲基环戊烷的混合溶液从萃取剂回收塔D中部进入萃取剂回收塔D进行再生处理，控制萃取剂回收塔D塔顶温度为70－73℃，塔底温度为205－207℃，再生后的萃取剂从萃取剂回收塔D塔底流出送入萃取精馏塔C，实现萃取剂的循环使用，同时在萃取剂回收塔D塔顶流出甲基环戊烷产品，经冷凝器冷凝回流至回流罐，从回流罐采至甲基环戊烷储罐；采出甲基环戊烷的回流比控制在1－3：1的范围内。

萃取精馏过程的工艺条件：塔顶及塔釜温度，回流比，进料位置和塔板数见表1所示。

表1萃取精馏分离过程工艺条件

如上所述的萃取剂是N-甲基吡咯烷酮。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

（1）工艺流程简单，能耗较低，对环境无污染；

（2）经萃取精馏后，产品纯度和收率更高；

（3）萃取剂价格低廉，用量少，热稳定性好，并且可以循环使用，无废物排放；