[发明专利]一种非污染型非充油型苯乙烯-丁二烯橡胶的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种橡胶的制备方法，尤其涉及一种非污染型非充油型苯乙烯-丁二烯橡胶的制备方法。 

背景技术

乳液聚合丁苯橡胶的生产始于德国，而取得迅速发展则是在美国，第二次世界大战结束前，德国和美国均采用Buna-S技术热法乳液聚合工艺生产丁苯橡胶，第二次大战结束后，美国首先采用冷法乳液聚合丁苯橡胶工艺，使用氧化还原引发体系作为聚合配方。其它国家的乳液聚合丁苯橡胶则发展较晚，都是在20世纪50年代以后才实现工业生产的。从过硫酸盐引发系统的热法聚合转向氧化还原引发体系的冷法聚合，是生产乳聚丁苯橡胶聚合工艺的突破。但产品的某些使用性能相对不足。 

发明内容

 本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种具有良好的拉伸强度、耐磨性能和屈挠性能，广泛应用于颜色鲜艳和浅色的橡胶制品，如轮胎胎侧、透明胶鞋、胶布、医疗制品及其它彩色或浅色橡胶制的一种非污染型非充油型苯乙烯-丁二烯橡胶的制备方法。 

 本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的： 

一种非污染型非充油型苯乙烯-丁二烯橡胶的制备方法，按以下步骤进行： 

（1）、掺合丁二烯配制：

将新鲜丁二烯存储于球罐中，球罐的存储压力为≤0.36MPa，由氨冷换热器控制存储温度为≤18℃，经碱洗后与回收丁二烯配制掺合丁二烯，控制掺合丁二烯的纯度为91.0%～97.0%，TBC含量为≤10ppm，待聚合使用；回收丁二烯的纯度≥78.0%

碱洗时：丁二烯：10%NaOH溶液=1份：1.2～1.5份，通过管线混合，碱液循环使用；

（2）、掺合苯乙烯配制：

新鲜苯乙烯存储于储罐中，由氨冷换热器控制存储温度≤18℃，新鲜苯乙烯与回收苯乙烯配制掺合苯乙烯，控制掺合苯乙烯纯度为91.0%～97.0%，待聚合使用；

回收苯乙烯的纯度≥87.0%，TBC≤10ppm；

（3）、皂液配制：

  皂液在槽桶中配制，整个配制过程由蒸汽加热控制槽桶内温度为83℃，向槽桶中加入800份温度为90℃的冷凝水、52份浓度为48.0%的KOH溶液和50份的松香，混合后进行搅拌，搅拌的时间为0.5小时，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的扩散剂，再搅拌0.5小时后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料；

（4）、活化剂配制：

 活化剂在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脱盐水，开启搅拌，加入1.4份的EDTA钠铁和6.3份的雕白粉进行搅拌0.5小时后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料；

（5）、除氧剂配制：

 除氧剂在槽桶中配制，除氧剂配置前向槽桶中通入氮气已阻止氧气进入，向槽桶中加入87份的脱盐水，开启搅拌，加入2份浓度为48%的KOH溶液和11份的除氧剂进行搅拌10分钟后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料；

 （6）、终止剂配制：

终止剂在槽桶中配制，终止剂配置前向槽桶中通入氮气已阻止氧气进入，向槽桶中加入989份的脱盐水，开启搅拌，加入0.93份的终止剂溶液并搅拌10分钟后取样分析，合格后加入0.2份的NaNO₂，搅拌10分钟后送入缓冲罐待出料；

（7）、氧化剂和调节剂的配制：

氧化剂和调剂剂存储于槽桶中，使用氮气维持0.85MPa的压力，靠氮气压力送料；

（8）、聚合反应：

苯乙烯-丁二烯橡胶聚合采用低温乳液聚合法：

A、步骤（1）中掺合丁二烯71.3份、步骤（2）中掺合苯乙烯28.7份经静态混合器在线混合，与180份的脱盐水、步骤（5）中除氧剂0.06份、步骤（3）中皂液4.5份、步骤（7）中调节剂0.15份再经静态混合器在线混合后，经氨冷却器冷却至8～12℃，再加入步骤（4）中活化剂0.015份，进入第一反应釜，同时加入步骤（7）中氧化剂0.05份引发反应；

B、步骤A中引发反应后进入聚合釜中完成聚合反应，每个聚合釜内配有氨冷换热器控制聚合反应温度为5～12℃，由聚合投料量及使用聚合釜数目控制聚合反应时间为8～11小时，反应压力控制在0.2～0.5MPa；

C、当聚合达到要求转化率62～70%，门尼值达到46～56时，后加入步骤（6）中终止剂0.065份，完成聚合反应，形成固体含量为21.5～24.0%的胶浆送至未反应单体回收单元； 

（9）、未反应单体回收：