[发明专利]测定高压液相烃类物质中水分含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工分析采样技术领域，具体而言，涉及一种测定高压液相烃类物质中水分含量的方法。

背景技术

高压液相烃类物质中的水分测定一直以来是石油化工行业分析专业的一个测定难题，主要原因是由于在测定过程中容易引起人为误差，导致测定结果与实际值偏离较大。其中的“高压”一般是指5MPa以上的压力。

作为生产聚烯烃的重要原料单体之一的1-丁烯和乙烯、丙烯，其杂质含量要求极为严格，当上述烃类物质中的水分含量超出一定范围后，会引起反应器反应波动、静电变大等现象，导致聚合效率下降、结片堵塞管路等一系列问题，因此，在本体聚合中要求其水含量低于5*10^-6mg/kg。

目前对于高压液相烃类物质中水分的测定方法主要是采用液态烃类气化闪蒸取样进样器对烃类物质中的水分进行测定。该方法采用质量和体积较大的钢瓶采集高压液相烃类物质，将高压液相烃类物质经过气化闪蒸进样器气化后，进入卡尔费休仪，进而测定处烃类物质中的水分含量。采用卡尔费休仪对烃类物质（以1-丁烯为例）中的微量水分进行测定，其反应原理如下：水与碘、二氧化硫在有机碱和甲醇的存在下发生反应，消耗的碘量在库金滴定中由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充，所产生的碘的量与通过电解池的电量呈正比。因此，根据法拉第定律，即可求出待测样品中的水含量。反应方程式如下：

H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃。

但是目前采用液态烃类气化闪蒸取样进样器对烃类物质中水分测定时主要存在以下缺点：

1）由于所采用的钢瓶质量和体积较大，而待测气体的质量较小，称量不方便，且钢瓶称量过程中容易引入称量误差。2）采用液态烃类气化闪蒸取样进样器测定烃类物质中的水分测定的流程长，需要将气体进行气化，再换算为标准大气压下的气体体积，并假设气体为纯物质进行质量计算，比较繁琐。3）气化闪蒸进样器法测定烃类物质中的水分测定过程中，由于涉及到带电设备，一旦气体发生泄漏，容易产生安全事故。4）钢瓶在采样过程中，由于采集的样品量大，烃类物质在气化过程中，容易凝结空气中的水分，对测定结果造成影响。

鉴于以上所存在的缺陷，如何简单、安全、快速准确地对高压液相烃类物质中的水分进行测定，成为目前亟需解决的难题。

发明内容

本发明旨在提供一种测定高压液相烃类物质中水分含量的方法，该方法了解决了传统分析方法在取样和进样过程中环境水分对试样的污染以及需要加热气化的步骤，测定更为精确和安全。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种测定高压液相烃类物质中水分含量的方法，包括以下步骤：S1、称量含有高压液相烃类物质的采样瓶的质量，记为M₁；S2、将采样瓶与测试仪连通以进样；S3、测定测试仪中的高压液相烃类物质中的水分的质量，记为m；S4、停止进样，称量采样瓶的质量，记为M₂；根据m/(M₁-M₂)计算出高压液相烃类物质中的水分含量。

进一步地，采样瓶的体积为25～50ml。

进一步地，采样瓶为玻璃质耐压采样瓶。

进一步地，步骤S2中控制高压液相烃类物质的进样速率为5～10g/min。

进一步地，步骤S2通过进样针将采样瓶与测试仪连通。

进一步地，进样针的长度为10～15cm，管径为1～2mm。

进一步地，测试仪为卡尔费休仪。

进一步地，烃类物质为丁烯、异戊烷或液化石油气。