[发明专利]一种分析水中溶解性有机物极性的方法有效

专利信息
申请号: 201310684847.1 申请日: 2013-12-13
公开(公告)号: CN103698423A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 左剑恶;邢丽楠;刘峰林;王佩 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 贾玉健
地址: 100084 北京市海淀区1*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分析 水中 溶解性 有机物 极性 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于天然水的检测技术领域,具体涉及一种分析水中溶解性有机物极性的方法。

背景介绍

水中溶解性有机物由天然有机物、人工合成的难降解有机物以及可溶解的微生物代谢产物组成,成分复杂。溶解性有机物是各种微量污染物如重金属、POPs等的重要吸附载体,本身也可能包含各种有害的人工合成有机物。这些微量污染物会具有生物积累性和三致(致癌、致畸、致突变)作用或毒性。这些物质难以被常规水处理工艺所去除,可能会生成消毒副产物并严重影响到人类的健康。因此,针对水中有机物性质的研究已成为近年来的研究重点之一。研究发现,不同极性的有机物在氯化消毒过程中生成消毒副产物的能力不同,而疏水性有机物是消毒副产物的重要前驱物。

在水处理过程中,不同极性的有机物会带来一系列的问题。研究表明,疏水组分由于带有离子基团(如羧基、酚基),含有更多的负电荷,而胶体电荷主要集中在疏水组分。在混凝处理过程中,高电荷的疏水性有机物容易与混凝剂络合沉淀,而亲水性有机物不容易与混凝剂发生反应。在其后续处理中可以有针对性的选择对亲水性有机物去除效果好的方法。水中疏水性物质的存在容易吸附在疏水性膜表面,导致膜通量减小。可以应用吸附法、高级氧化法对疏水性有机物进行前处理。因此,了解水中有机物的极性分布对水处理技术有非常重要的指导意义。

目前,最常见的分析水中有机物的极性的方法为树脂分级方法,方法定义XAD-8树脂吸附的有机物为强疏水性物质,XAD-4树脂吸附的有机物为弱疏水性物质,不被两种树脂吸附的物质为亲水性物质。然而树脂分级方法耗时耗力,且对有机物的吸附机理尚未清楚。研究证实,亲水性物质也会吸附到XAD-8树脂上去。此外,该方法分析成本高,重现性受人为因素影响较大,而且首次使用树脂前的清洗方法和再生方法也存在一定的争议。

应用高效液相色谱法对溶解性有机物的极性分析是根据不同极性物质的在色谱体系中的分配能力不同,因此保留时间不同,且在色谱图上呈现不同位置的色谱峰。国内外应用液相色谱法分析水中溶解性有机物极性的报道相对较少。由于溶解性有机物在水中的浓度较低,很难在色谱方法中响应,报道的分析方法需要对水样进行复杂的富集处理,或分析过程较为繁琐。因此,开发出新的快速、有效、可靠的分析方法是十分重要的。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的是提供一种分析水中溶解性有机物极性的方法,具有快速、简便的特点。

为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:

一种分析水中溶解性有机物极性的方法,用高效液相色谱法分析水中溶解性有机物的极性分布,用磷酸盐缓冲液、甲醇作为流动相,只经过预处理便可直接进样,具体包括如下步骤:

a、样品的预处理:水样过0.20-0.45μm滤膜,滤液直接上机测试;

b、用高效液相色谱法分析水中溶解性有机物的极性分布,高效液相色谱分析条件为:

色谱柱:Waters Atalantis T35μm,250×4.6mm,C18烷基键,

流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH7,0.025M):甲醇=(15-30):(70-85),

流速:0.5mL/min,

检测波长:254nm,

进样量:200μL,

分析时间:6min。

所述的流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH7,0.025M):甲醇=30:70。

本发明的有益效果:本方法可以实现不用对天然水进行富集的预处理,避免了萃取带来的污染和误差,对实验人员危害小,操作简单,快速、可靠。重现性好、灵敏度高。

附图说明

图1是流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH7,0.025M):甲醇=30:70时的色谱图。

图2是流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH7,0.025M):甲醇=40:60时的色谱图。

图3是流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH7,0.025M):甲醇=15:85时的色谱图。

图4是实施例1某地地表水水样色谱图。

图5是实施例2某地自来水厂进水水样色谱图。

图6是实施例3的某地水库水水样色谱图。

具体实施方法

下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。

一种分析水中溶解性有机物极性的方法,用高效液相色谱法分析水中溶解性有机物的极性分布,用磷酸盐缓冲液、甲醇作为流动相,只经过预处理便可直接进样,具体包括如下步骤:

a、样品的预处理:水样过0.20-0.45μm滤膜,滤液直接上机测试;

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