[发明专利]一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试技术领域，涉及一种Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的测定方法。

背景技术

Ti-AL-V系钛合金广泛应用于航空、航天、航海等领域，对杂质元素的含量控制越来越严格，比如航空发动机用TC4对铜、锰、锆、钼、锡提出≤0.1%的要求，而且对五个元素的总和提出≤0.2%的要求；飞机整体框用TC4-DT对铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬提出≤0.1%的要求，而且对七个元素的总和提出≤0.3%的要求，这就要求检测出每个元素的准确含量。目前测定微量钼、锰、铜、铬可采用火焰原子吸收光谱法（AAS），该方法元素的测定下限为（Mo：0.01%，Mn：0.01%，Cu：0.01%,Cr：0.01%）。微量锡、镍、锆的测定可采用直流电弧粉末法，该方法元素的测定下限为（Sn：0.01%，Ni：0.02%，Zr：0.01%），不同的元素要用不同的方法与设备才能完成检测，需要多名试验人员共同完成试验。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，一次溶样就能对多元素进行测定，因此操作简单，分析测定流程短，省时省力，试剂用量小，减少环境污染，保护试验人员的身体健康，但准确测定含量在0.005%左右微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，难度大，目前还没有可靠的方法对Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬准确测定。成勇在《樊钢技术》2012第35卷第六期中有《ICP-OES测定钛合金中微量和常量元素》论文的论述，但该方法的测定下限无法满足分析要求。同时经过专利检索，目前尚没有利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的方法。因此，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是：提出一种Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的测定方法，溶样简单，耗时短，试剂用量小，对环境污染小，具有低的检出限和高的准确度，解决背景技术存在的元素测定下限无法满足分析要求的问题。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）同时测定出Ti-AL-V系钛合金中微量元素铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬的准确含量，满足航空发动机用TC4与飞机整体框用TC4-DT的分析要求。

本发明的技术方案是：1、一种测定Ti-AL-V系钛合金中微量元素的方法，其中所述微量元素为铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，并且所述微量元素的含量均小于0.1%，具体步骤如下：

步骤1：试验条件准备

分步骤1.1：仪器选择

确定全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪为检测Ti-AL-V系钛合金中铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬准确含量的设备，该设备的设定参数为：高频发射功率：1250W～1350W，等离子体气流量：10L·min^-1～20L·min^-1，辅助氩气流量：0.15L·min^-1～0.25L·min^-1，雾化器流量：0.75L·min^-1～0.85L·min^-1，试样流量：1.50mL·min^-1，观测高度：15.0mm，观测方式：轴向，积分方式：峰面积三点；

分步骤1.2：主要试剂的准备

硫酸：优级纯，ρ为1.84g·ml^-1；水：超纯水；硝酸：优级纯，ρ为1.42g·ml^-1；单元素标准溶液：所述的单元素分别为铝、钒、铁、铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬，浓度为1000μg·mL^-1；基准物质：纯度99.9%以上的高纯钛；

分步骤1.3：分析谱线的选择

铜、锰、锆、钼、锡、镍、铬在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，选用铜224.700nm、锰259.372nm、锆343.823nm、钼203.845nm、锡189.927nm、镍231.604nm、铬283.563nm；

分步骤1.4：消解方式的选择

选择体积比为（1+1）的硫酸10ml为消解钛合金的试剂，消解钛合金样品过程中烧杯上加盖表面皿；

步骤2：共存元素的干扰及其消除