[发明专利]一种铜网基叶片状金SERS活性基底的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种SERS活性基底，具体涉及一种铜网基叶片状金SERS活性基底及其制备方法，属于材料技术领域。 

背景技术

表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering，SERS)技术是一种可达单分子检测水平的超灵敏检测技术，现已逐渐在生物学、诊断学、医学、材料科学及分析科学的研究中得到了广泛的应用，显示了光明的发展前景。自二十世纪七十年代首次发现SERS现象以来，有关SERS基底的制备和应用研究一直是相关科研领域的研究热点。随着纳米科学技术的快速发展，SERS基底的制备技术也越来越成熟。规整有序的纳米阵列结构体系结合了纳米结构的高活性和微阵列结构的高稳定性特点，是较为理想的SERS基底。常见的阵列结构基底构建方法为金属纳米颗粒的有序自组装和模板法及平版印刷结合金属覆镀技术制备，这些方法往往制备工序复杂，需要使用旋涂仪及电子束蒸发镀等价值较为昂贵的设备，且所得基底面积较小，使用不便。 

发明内容

发明目的：本发明目的在于提供一种铜网基叶片状金表面增强Raman散射(SERS)活性基底的制备方法。 

技术方案：一种铜网基叶片状金SERS活性基底，所述铜网基叶片状金SERS活性基底包括铜载网和叶片状金，以所述铜载网为支撑基底，所述叶片状金均匀、致密地排列在铜载网表面。 

优选地，所述铜载网是直径为3.05mm，目数为400目的方孔铜载网。 

本发明提供一种铜网基叶片状金SERS活性基底的制备方法，包括以下步骤： 

(1)将铜载网表面进行预处理； 

(2)将步骤(1)所得铜载网在碱性溶液中氧化得到铜载网表面CuO； 

(3)以H₂或NaBH₄为还原剂还原铜载网表面CuO为铜网； 

(4)将步骤(3)所得铜网与HAuCl₄溶液进行电偶置换反应，得到在铜网表面均匀、致密排列的叶片状纳米金，即为铜网基叶片状金SERS活性基底。 

所述步骤(1)的预处理包括丙酮洗、去离子水洗、稀HCl洗、去离子水洗步骤。 

所述步骤(2)中的碱性溶液为NaOH和(NH₄)₂S₂O₈的水溶液。 

所述步骤(3)中以H₂为还原剂还原铜载网表面CuO为铜网的步骤为：使用气体流量计控制H₂气体流量为18～20mL／min，通入到一支玻璃试管底部，将铜载网表面CuO放入到玻璃试管底部，酒精灯外焰预热玻璃试管底部30s后，放于铜载网表面CuO正下方加热还原30s，铜载网表面CuO表面快速由黑色变为亮铜色，即得到铜网。 

所述步骤(3)中以NaBH₄为还原剂还原铜载网表面CuO为铜网的步骤为：取新配制的10mL0.02mol／L的NaBH₄溶液加入到玻璃瓶内，随后将玻璃瓶置于20～30℃恒温水浴内恒温10min，再将铜载网表面CuO样品浸入NaBH₄溶液中6h，铜载网表面逐渐由黑色变为暗红色，得到铜网，取出铜网水洗数次。 

有益效果： 

(1)本发明先将铜载网表面经清洗去除氧化层后，在碱性溶液中氧化一定时间并高温脱水制备得到铜载网表面CuO；然后分别经酒精灯外焰加热下H₂还原和NaBH₄溶液还原铜载网表面CuO；再利用金属Cu与HAuCl₄溶液之间的电偶置换反应，在铜网片表面生长出均匀、致密排列的叶片状金，即为铜网基叶片状金基底。该基底对苯硫酚的Raman信号具有强烈的增强效应，可以作为SERS活性基底使用； 

(2)每一片铜载网经简单的化学方法处理后，于铜载网表面快速生长出叶片状金后即可直接作为SERS活性基底使用，该基底制备简单，使用方便。 

附图说明

附图1是铜载网表面的扫描电镜图。 

附图2是铜载网表面CuO在酒精灯外焰加热下H₂还原并长Au后样品的扫描电镜图。 

附图3是铜载网表面CuO在NaBH₄溶液还原并长Au后样品的扫描电镜图。 

附图4是苯硫酚在两种铜网基叶片状Au基底上的SERS图谱。