[发明专利]从含碘磷矿石中提取的粗碘精制的方法

权利要求书

1.一种从含碘磷矿石中提取的粗碘精制的方法，其特征包括：

(1) 将以含碘磷矿石为原料提取的粗碘进行升华，做法是采用夹套式陶瓷反应釜作为碘升华器，将粗碘加入到升华器中，启动电加热器对升华器进行加热，使碘和水受热升温，直至碘的升华充分进行；

(2) 将升华的碘进行凝华，做法是使用一个带有表面冷却的设备作为凝华器，升华的碘经过管道进入凝华器中，启动风机吹扫凝华器的外表面以降温使碘和水蒸气冷凝下来；凝华过程中产生的湿碘用收集桶收集用于下一次操作的进料，冷凝水用于升华操作完成后溶解升华器中的残余物以进行回收；

(3) 使用压缩空气通过升华器和凝华器对收集的湿碘表面进行干燥并向熔化碘层提供泡状空气，得到的中等的碘作为下一次操作的进料；如此反复进行，最后得到含碘质量分数99.5%的商品碘；

(4) 从凝华器出来的含碘尾气进入洗涤塔用亚硫酸钠溶液进行循环吸收，定期取样分析吸收液中的碘浓度，当吸收液的浓度达到50g/L时，回收残余的碘；根据吸收液的颜色决定是否添加新的亚硫酸钠。

2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中，所述粗碘是碘的质量分数为90％～95％；所述加热、升温是从常温升至100℃～250℃加热8～10h。

3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述凝华器拥有用氟塑料浸渍过的布沿着钛框架拉伸的柔性表面，截面成四方形；框架分为向下的部分和向上部分，这两个部分通过一个用于接收产品的钛漏斗连接起来；漏斗的底部有一个孔，通过一根钛浸量尺来控制向容器内填装湿的和中等的碘；所述凝华过程中，升华器的冷凝和卸料10h；冷凝液与湿碘的蒸馏50h；吹风5h；干碘的蒸馏75h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述商品碘的颜色为带金属光泽的深紫色。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述吸收液的颜色浑浊时需要添加新的亚硫酸钠，若颜色清亮则不加。