[发明专利]星状疏水分散剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术，具体涉及星状疏水分散剂的合成方法。

背景技术

分散剂是对具有润湿、分散能力的一类助剂的总称，其在水性体系中具有重要的作用，如各种色浆及水性树脂的制备等。水性体系所使用的分散剂必须具备易溶于水，可与多种表面活性剂混合使用，具有一定的耐酸、耐碱、耐硬水性能，具有良好的分散和乳化性能等。

经过几十年的发展，目前市场上的分散剂品种很多、性能也很优异，但星状疏水分散剂的品种并不多。星状疏水分散剂对于含各种有机杂多环的农药原料及各种难以分散的炭黑及其它有机颜料具有良好的优势，而且在多种杂环及苯环树脂的生产及使用过程中具有重要的稳定和乳化、分散性能，另外还对多种难以清洗的金属表面具有良好的洗涤效果。

本发明以双季戊四醇、山梨醇等多羟基化合物为星状核心，通过2步酯化反应接入多种非离子表面活性剂从而制得星状疏水分散剂，使之可以达到较好的乳化、润湿、分散功能。本发明的目的是完善市场产品，为水性助剂类产品提供特殊的功能型新品种。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种工艺简单、易工业化生产的星状疏水分散剂的合成方法。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：星状疏水分散剂的合成方法，包括以下步骤：

（1）在反应器中加入甲苯、表面活性剂、二元酸，在搅拌下升温至70-80℃；

（2）加入催化剂，逐步升温至120-180℃，保温2-4h、测定羟值直至羟基反应完全；

（3）降温至80-90℃，多羟基化合物、甲苯及催化剂；

（4）逐步升温至120-190℃，保温2-4h、测定羟值直至羟基反应完全；

（5）快速降温至100-70℃，出料即得所述星状疏水分散剂；

其中，表面活性剂、二元酸、多羟基化合物之间的摩尔比为：1:0.9-1.1:0.15-0.25，催化剂的用量与反应物质的总质量百分比为0.2-2%；

其中，表面活性剂为非离子单羟基化合物，其EO数为5-100。

本发明所述的星状疏水分散剂的合成必须经过2步酯化反应获得，步骤（1）与（3）中，先是单羟基的表面活性剂与二元酸先酯化反应生成单酯，再与多羟基星状核心化合物酯化而得星状疏水分散剂。其中，步骤（1）中的甲苯为脱水介质，其不参与反应，甲苯的存在能够加速酯化反应生成的水的脱除、有利于改善产品颜色。

所述表面活性剂为C8-24脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚、C9-24枝化醇聚氧乙烯醚、C12-18脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或几种。

所述二元酸为丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、马来酸酐中的一种或几种。

所述的多羟基化合物为OH数≥4的多元醇。

所述的多羟基化合物为季戊四醇、双季戊四醇、山梨醇、甘露醇中的一种或多种。

所述的催化剂为固体酸的一种或多种。

所述的催化剂为对甲苯磺酸、杂多酸及强酸性离子交换树脂中的一种或多种。

步骤（2）与步骤（3）中的催化剂的质量比为1-3:1。

有益效果：本发明的星状疏水分散剂的合成方法步骤科学合理，操作简单，容易实现工业化生产，设备投资少，经济可行；生成的星状疏水分散剂具有良好的乳化、润湿、分散功能，完善了市场产品，为水性助剂类产品提供了特殊的功能型新品种。

具体实施方式

下面结合实施例对发明作进一步的详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：

原料配方：AEO15（即平平加15，脂肪醇-(EO)₁₅的表面活性剂）：275g、甲苯：300ml+150ml、邻苯二甲酸:55g、双季戊四醇：14g、对甲苯磺酸：0.6g

在1000ml四口烧瓶中加入300ml甲苯、275g的AEO15、55g邻苯二甲酸，然后边搅拌边升温至78℃、加入0.4g对甲苯磺酸，逐步升温至164℃、保温反应2小时后，测定OH含量至羟值测不出。然后开始降温至82℃，加入14g双季戊四醇、150ml甲苯、0.2g对甲苯磺酸，搅拌5分钟；逐步升温至176℃、保温反应3小时后，测定OH含量至羟值测不出，快速降温至78℃、出料，即制得星状疏水分散剂。

实施例2：