[发明专利]三只数码喷墨印花用活性染料的研制

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，对喷墨印花墨水的配方进行了设计，涉及一种数码喷墨印花的墨水制备方法。

背景技术

数码喷墨印花技术是一种非接触式的打印技术，可以实现高速度、高质量、低噪声的单色和彩色的文字和图像的印刷。喷墨印花印制出的色彩为真彩色，颜色是在织物上拼混而成，因而过渡色逼真、色彩丰富、层次鲜明，不同于传统印花，是传统印花技术的一个重大突破。这项高新技术受到了世界各国染整企业和打印机企业的重视和关注。

在我国数码喷墨印花技术还处在起步阶段，墨水主要还是依靠进口，原因在于目前国内企业生产的活性染料主要用于传统的圆网印花工艺，为数码喷墨印花专门开发的品种几乎没有。墨水组成最主要也是最关键的成分活性染料在国内还不能挑选到令人满意的品种，墨水开发者只能从国内现有的品种中挑选，其性能往往达不到制备墨水的要求，这样就严重制约了国产墨水的研制。因此开发一套性能优良的适用于数码喷墨印花的活性染料墨水迫在眉睫。

而本发明对喷墨印花墨水的配方进行了设计，制备了三只喷墨印花用活性染料，其具有良好的稳定性、印花图像清晰、印花产品具有良好的各项牢度等优点。

发明内容

本发明的目的在于：设计合成三只喷墨印花用活性染料，并达到制备墨水的要求。

本发明中，因为具有一氯三嗪活性基的活性染料有较好的耐热性，适于喷墨打印，所以三只活性染料都含有一氯均三嗪结构，分子量相对所含有磺酸基个数（M/S）比较小，分别为[M/S]_黄=248、[ M/S]_红=216、[ M/S]_蓝=182，红和蓝的这个比值可以保证目的染料在水中有良好的溶解度，黄的比值偏大，但是因为黄色染料中含有一个吗啉基团，这个基团在水中也可以起到增加溶解度的作用，因此三个染料的溶解度都完全满足要求。此外，三只染料不含有特殊中间体，原料易得，反应条件温和，适于工业化生产。

附图说明

图1是本发明合成黄色活性染料工艺流程图；

图2是本发明合成红色活性染料工艺流程图；

图3是本发明合成蓝色活性染料工艺流程图。

具体实施方式

本发明主要在于三种染料的合成。

黄色染料合成路线是：

（1）2-萘胺-3,6,8-三磺酸的重氮化

称取2-萘胺-3,6,8-三磺酸53.79克（0.1mol，71.2%），放入500mL三口瓶中，加入150mL水，用50mL水小心冲洗瓶口，使所有三磺酸都进入到溶液中，在30℃搅拌至全溶。降温至10℃以下，加入盐酸（30%）15mL，继续降温至5℃以下，将同样降温至5℃以下的NaNO₂溶液（浓度350g/L）20mL滴加到溶液中，始终保持5℃以下。滴加结束后保温30分钟，保温过程中始终保持溶液对刚果红试显纸蓝色，对碘化钾淀粉试纸显蓝色。保温时间达到后，加入少量氨基磺酸破坏剩余的NaNO₂，备用。

（2）母体染料的合成（偶合）     

在200mL烧杯中加入间脲基苯胺盐酸盐22.70克（82.6%），80mL水，搅匀，用NaOH调节介质pH值为7左右，在10分钟内倒入上述重氮盐中进行偶合。用碳酸钠溶液调节pH值为4-4.5并保持pH值，在10℃-15℃保温反应2小时，用滤纸盐析扩散法检测，以无重氮盐时为终点。制得的母体染料液备用。

（3）一缩合

将8.90克吗啉（含量99%）用盐酸调节pH至6.5，降温备用。

在1000mL的三口瓶中，加入三聚氯氰19.00克（含量99%，比例1.02）、水60mL，陆续加入碎冰80克，在冰水浴下，0℃-5℃打浆30分钟。然后在30分钟内滴加备用的吗啉溶液，滴完后继续用碳酸钠溶液调节pH值为6-6.5，保持pH值反应1小时，以pH值不再下降为终点。

（4）二缩合

将（2）制备的染料液倒入（3）制备的一缩物种，在30分钟内均匀升温到30℃，保持pH值在6-6.5之间，保温反应3小时。

（5）盐析后处理

红色染料合成路线是：

（1）              一次缩合

在500mL的三口瓶中，加入三聚氯氰19.00克（含量99%，比例1.02）、水60mL，陆续加入碎冰80克，在冰水浴下，0℃-5℃打浆30分钟。