[发明专利]一种采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法

权利要求书

1.一种采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：采用溶胶凝胶法在锆合金表面制备氧化锆薄膜，采用无机锆盐作为前驱体，将无机锆盐加热搅拌溶解于硝酸中，陈化得到均匀稳定溶胶。

2.根据权利要求1所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)锆合金基体预处理；

(2)溶胶的配制：将无机锆盐加入到硝酸中，搅拌并恒温加热，使反应充分；将得到的溶胶置于室温下陈化，得到均匀稳定的溶胶；

(3)氧化锆薄膜的制备：

①涂覆：利用提拉镀膜机对锆合金进行镀膜，锆合金基体在配制好的溶胶体系中浸渍，然后提拉出来；

②干燥：将涂覆溶胶的锆合金基体置于电热恒温鼓风干燥箱中，升温至60～90℃，保温，然后自然冷却到室温；

③重复①和②步骤，通过控制涂覆次数来得到不同厚度的氧化锆薄膜；

④热处理：将锆合金基体置于马弗炉中，加热至200～500℃，保温，最后随炉冷却，得到氧化锆薄膜。

3.根据权利要求1所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)锆合金基体预处理；

(2)溶胶的配制：将无机锆盐加入到硝酸中，搅拌并恒温加热，使反应充分；将得到的溶胶置于室温下陈化，得到均匀稳定的溶胶；

(3)氧化锆薄膜的制备：

(i)涂覆：利用提拉镀膜机对锆合金进行镀膜，锆合金基体在配制好的溶胶体系中浸渍，然后提拉出来；

(ii)干燥：将涂覆溶胶的锆合金基体置于电热恒温鼓风干燥箱中，升温至60～90℃，保温，然后自然冷却到室温；

(iii)热处理：将锆合金基体置于马弗炉中，加热至200～500℃，保温，最后随炉冷却，得到氧化锆薄膜；

(iv)重复步骤(i)、(ii)和(iii)，通过控制涂覆次数来得到不同厚度的氧化锆薄膜。

4.根据权利要求2或3所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：所述的锆合金基体预处理为：对锆合金基体依次进行研磨抛光、去污、丙酮清洗、化学抛光、乙醇清洗和去离子水水洗，自然干燥后备用。

5.根据权利要求4所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：采用研磨抛光机将锆合金基体抛光至表面粗糙度Ra<1μm，再采用清洁剂清除油污，然后采用丙酮进行超声波清洗10～60min，将基体浸渍于腐蚀液中20～60s，采用乙醇进行超声波清洗10～60min，最后用去离子水水洗，自然干燥滤纸包装储存备用。

6.根据权利要求2或3所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：所述的无机锆盐为碳酸锆或氧氯化锆。

7.根据权利要求2或3所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：所述的硝酸浓度为4～6当量，配制溶胶的浓度为0.1～10g/mL。

8.根据权利要求2或3所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：所述的恒温加热的温度为40～80℃，恒温加热时间为0.5～3h；所述陈化的时间为24～72h。

9.根据权利要求2或3所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：所述的浸渍时间为10～60min，所述的提拉速度为0.1～10cm/min。

10.根据权利要求2或3所述的采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法，其特征在于：在电热恒温鼓风干燥箱中保温时间为1～3h；在马弗炉中，升温速率为1℃/min～5℃/min，保温时间为1～3h。