[发明专利]脂肪族聚氧乙烯醚季铵盐沥青乳化剂的复配工艺优化

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工产品在沥青道路浇筑领域的实际应用，属于化学工程与建筑材料领域。

背景技术

乳化沥青，是将冷沥青加热到流动状态，然后经过机械力的作用使沥青能以一种细小的颗粒状态分散在含有一定量乳化剂的水溶液中，形成水包油(0W/)状的沥青乳液，这种沥青乳液在常温下呈液态，具有高度的流动性乳化沥青是将通常高温使用的道路沥青，经过机械搅拌和化学稳定的方法（乳化），扩散到水中而液化成常温下粘度很低、流动性很好的一种道路建筑材料。可以常温使用，且可以和冷的和潮湿的石料一起使用。乳化沥青分为阳离子乳化沥青、阴离子乳化沥青和非离子乳化沥青。阳离子乳化沥青的沥青微粒带正电荷，阴离子乳化沥青微粒带负电荷。当阳离子乳化沥青与骨料表面接触时，由于所带电荷不同，产生异性相吸，两者在有水膜的情况下能使沥青微粒裹覆在骨料表面，仍能很好吸附结合。因而在阴湿、低温情况下（5℃以上）仍可以施工。但阴离子乳化沥青正好相反，它与潮湿骨料表面都带负电荷，使其产生同性相斥，沥青微粒不能很快粘附在骨料表面上，若要使沥青微粒裹覆在骨料表面，必须待乳化液中水分蒸发后才行，所以遇上阴湿或低温季节时就难以施工。当乳化沥青破乳凝固时还原为连续的沥青并且水分完全排除掉，道路材料的最终强度才能形成。

沥青乳化剂分子由极性的亲水基团和非极性的亲油基团两部分所组成，形成一头明显亲水，另一头明显亲油的不对称的两亲结构。阳离子沥青乳化剂大部分

是含氮的化合物，其亲油基部分一般是直链的烷基或者是烷基苯基，而亲水基部分主要是胺基，少数的还含有羟基或者其它的基团。

在长期的实践过程中，人们发现单一的乳化剂，乳化效果往往并不好。沥青乳化剂的HLB值要求在8-18之间，单一的乳化剂具有固定的HLB值，很难满足成分复杂的沥青所需要的HLB值，为了制备稳定的沥青乳液，常常考虑乳化剂之间的复合使用。复合乳化剂不仅能满足HLB值的要求，而且还可以形成密度大、强度高的复合膜，得到比单一乳化剂更稳定的沥青乳液。乳化剂分子一般呈球棒形状，使用单一乳化剂时，因亲水基间电荷的相互排斥作用，乳化剂分子在油水界面处的排列密度低，所起的稳定作用也就小。当两种乳化剂复合使用时，HLB值小的乳化剂在靠近油相的位置排列，HLB值大的在靠近水相排列，两种分子间隔排列，获得较高的堆砌密度，从而增加了界面膜的强度，可以得到更好的稳定效果。单一乳化剂复合乳化剂。

发明内容

本发明用N-[2-羟基-3-十八烷基胺基]丙基三甲基氯化铵（A）与N-[2-羟基-3-十二烷氧基聚氧乙烯醚(9)]丙基三甲基氯化铵（C）的复合乳化剂制备乳化沥青，乳化沥青性能测试表明，复合乳化剂AC的用量为乳化沥青总量的0.4%时，当乳化剂A/C（摩尔比）为0.7/0.1时，稳定性大于7天，此时乳化效果最好，乳化沥青具有良好的储存稳定性。

本发明的技术方案如下：

（一）N-[2-羟基-3-十八烷基胺基]丙基三甲基氯化铵（A）的合成

在已有文献资料中可以得到A的具体合成工艺为：

在装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶中加入上述三甲胺盐酸盐水溶液18.0mL（0.065mol），搅拌下滴加环氧氯丙烷3.9mL（0.05mol），滴加完毕后加氢氧化钠保持反应体系的pH值在10以上，反应温度为52℃，恒温反应4h，得到环氧丙基三甲基氯化铵中间体。

在250mL的四口烧瓶中加入十八伯胺13.5g（0.05mol），上述中间体6.4mL和95%乙醇10.0mL，反应温度为65℃，恒温反应5h。反应完毕减压蒸馏，得到乳白色膏状N-(2-羟基-3-十八烷基胺基)-丙基三甲基氯化铵粗品。

（二）N-[2-羟基-3-十二烷氧基聚氧乙烯醚(9)]丙基三甲基氯化铵（C）的合成

在装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶中加入上述三甲胺盐酸盐水溶液18.0mL（0.065mol），搅拌下滴加环氧氯丙烷3.9mL（0.05mol），滴加完毕后加氢氧化钠保持反应体系的pH值在10以上，反应温度为52℃，恒温反应4h，得到环氧丙基三甲基氯化铵中间体。

在装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的250mL四口瓶中依次加入四丁基溴化铵0.6g，AEO-97.3g（0.0125mol），正己烷25.0mL和中间体20.0mL。反应温度为62℃，恒温反应4h。反应完毕减压蒸出正己烷，用丙酮洗涤，真空干燥得到N-[2-羟基-3-十二烷基聚氧乙烯醚(9)]-丙基三甲基氯化铵。