[发明专利]月桂酸新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工产品的合成与实际应用，属于精细化工与基建材料领域。

背景技术

沥青是石油和煤蒸馏以后产生的残渣。沥青使用有两种形式，即乳化沥青和热沥青。沥青直接加热即是热沥青。乳化化沥青是由沥青、乳化剂、水和其他添加剂组成。与热沥青相比，乳化沥青可在常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小等优点，广泛应用于公路和防水材料。

乳化沥青为水包油型乳液，沥青乳化剂可分为阳离子型、阴离子型、两性型及非离子型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐等。阳离子型乳化剂近年来发展迅速，阳离子沥青乳化剂具有很好的乳化性能及对石料较强的黏附力。大多数石料具有负电荷，阳离子乳化沥青可以迅速吸附并粘结在其表面。主要的阳离子乳化剂为含氮有机胺衍生物。

此类乳化剂发展较晚，但实践发现它与各种矿料有更好的粘附性，用量少等优点，得到了更广泛的应用。主要有烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、季铵盐类、环氧乙烷双胺、胺化木质素等。其中二烷基或三烷基胺类一般没有乳化性，含有Cl2～C22的单烷基胺类乳化剂效果较好，但是烷基单胺缺乏足够的乳化能力，所以现在常用有CI2～C22烷基、2～4个亚甲基的N-烷基聚亚甲基二胺盐类乳化剂。烷基丙烯二胺常由丙烯腈与伯胺加成还原得到，而卤代烷同乙二胺反应也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同样，卤代烷与多亚甲基多胺(二亚甲基三胺、三亚甲基四胺等)反应，可以得到N-烷基多胺。实践证明，有Cl6～C20的脂肪烃基取代的乙撑或丙撑二胺是性能良好的阳离子乳化剂。

季铵盐类乳化剂是应用最为广泛的阳离子乳化剂。主要有烷基季铵盐(如1831、18331、1621等)，杂环结构的季铵盐，通过酰胺、酯、醚等基团连接的季铵盐(如ArOC₂H₄OC₂H₄N+MeEtCV)等。特别是含氯烷基季铵盐类，如烷基吡啶氯化物，用于稀浆封层中能减少快裂型沥青乳液的流失。连有C8～C22链的芳基或环烷基季铵盐，可以减慢沥青的破乳，并有改善与石料、混凝土等粘附性的作用。尽管季铵盐类的乳化能力与二胺类相当，但与石料等基体结合破乳后形成的覆盖膜层较薄。

本发明合成了一种具有很好乳化性能的季铵盐阳离子型沥青乳化剂，并对合成路线进行了优化。

发明内容

本发明涉及一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种慢裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。

本发明的技术方案如下：

一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法，采用分步法合成，以月桂酸、环氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸钠经三步反应合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂月桂酸-3-(N,N,N-二甲基乙酸基氯化铵)-2-羟基丙基酯。确定最佳合成工艺条件，步骤如下：

（1）月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯(a)：在三口烧瓶中加入物质的量比为1:1.4的月桂酸和环氧氯丙烷再加入0.4～0.5%四丁基溴化铵(TBAB)，在80℃水浴中搅拌反应5～6h。混合物经减压蒸馏得到产物(a)。

（2）月桂酸-3-(N,N-二甲基胺基盐酸盐)-2-羟基丙基酯(b)：将50ml无水乙醇，少量NaOH和一定量的水加入到以上合成的月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯(a)中，再将与月桂酸物质的量比为1.4的33%二甲胺水溶液逐滴加入，65～75℃水浴搅拌反应4h。产物经减压蒸馏除去溶剂，然后用乙醇和丙酮的混合液重结晶，得到产物(b)。

（3）月桂酸-3-(N,N,N-二甲基乙酸基氯化铵)-2-羟基丙基酯(c)：由物质的量比为1:1.2的氯乙酸和氢氧化钠与30～50g水反应制备氯乙酸钠水溶液。将氯乙酸钠水溶液逐滴加入到上述合成的月桂酸-3-(N,N-二甲基胺基盐酸盐)-2-羟基丙基酯(b)中，在75℃水浴中搅拌反应6～8h。产物经减压蒸馏除去溶剂，然后用乙醇和乙酸乙酯的混合液重结晶，得到产物(c)。

根据本发明优选的，步骤(1)月桂酸和环氧氯丙烷的物质的量比为1:1.4；

根据本发明优选的，步骤(1)中四丁基溴化铵(TBAB)的用量为0.4%，反应温度80℃，反应时间为5h；

根据本发明优选的，步骤(2)中月桂酸与二甲胺的物质的量比1.4，反应温度为65℃，反应时间为4h。

根据本发明优选的，步骤（3）中氯乙酸钠水溶液配置需要的氯乙酸和氢氧化钠物质的量比为1:1.2，水浴温度为75℃，反应时间为8h。