[发明专利]一种奥替拉西钾的精制方法在审
申请号: | 201310630583.1 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103694184A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 尤晓明;李洋;张国栋;王显涛;延云峰;魏文祥 | 申请(专利权)人: | 山东永泰化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/20 | 分类号: | C07D251/20 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 张汝瑜 |
地址: | 257335 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥替拉西钾 精制 方法 | ||
1.一种奥替拉西钾精制方法,包含如下步骤:
a,奥替拉西钾粗品的制备
将氢氧化钾溶于水中,降温至0-5℃,加入尿囊素和碘化钾,控温0-5℃滴加溴素,室温反应8-12g,液相检测原料反应完毕,用冰乙酸0-5℃调pH=6,搅拌20分钟,过滤,冷水洗涤,然后用冷乙醇洗涤得到粗品,室温晾干,得奥替拉西钾粗品;
b,奥替拉西钾粗品的精制
将奥替拉西钾粗品在0-5℃条件下,加入到0-5℃的水中,在0-5℃用调15%碳酸钾溶液调pH=10,过滤,滤液在0-5℃用冰乙酸调pH=6,搅拌8-12分钟,滴加甲基异丁基甲酮,过滤,冷水洗涤,然后冷乙醇洗涤,室温晾干,即得奥替拉西钾精制品。
2.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤a中氢氧化钾、水、尿囊素、碘化钾、溴素比例为531:1899:150:7.5:303.9,其比值单位为g:ml:g:g:g。
3.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤a中洗涤用冷水的量为800ml/150g尿囊素。
4.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤a中洗涤用冷乙醇的量为50ml/150g尿囊素。
5.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤b中奥替拉西钾粗品、水、甲基异丁基甲酮的比例为90:2700:500,其比值单位为g:ml:ml。
6.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤b中搅拌时间为10分钟。
7.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤b中洗涤用冷水的量为600ml/90g奥替拉西钾粗品。
8.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述步骤b中洗涤用冷乙醇的量为400ml/90g奥替拉西钾粗品。
9.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述洗涤用冷水的的温度为0-5℃。
10.根据权利要求1所述的奥替拉西钾精制方法,其特征在于,所述洗涤用冷乙醇的温度为0-5℃。
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