[发明专利]一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳纳米管混悬液判断领域，具体地说，涉及一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法，更具体来说，就是利用离心沉降曲线来评价碳纳米管在多分散体系中聚集和沉降行为的方法。

背景技术

碳纳米管（简称为CNTs）是由石墨碳原子层卷曲成圆柱状的两端封闭的纳米级碳管。作为一种新型的纳米材料，由于其独特的物理化学性能，碳纳米管被广泛应用于微电子、能量存储、复合材料、纳米探针和传感器等科技和工业行业中。随着CNTs的大量应用，其将不可避免地进入到自然水环境中，造成生态环境安全隐患。由于纳米尺寸效应，CNTs极易通过皮肤接触穿透细胞膜进入生物组织，进而引起过敏和炎症反应。毒性研究表明，纳米颗粒的的尺寸决定了它的毒性大小。由于管壁间的范德华力和静电作用力，CNTs极易自发聚集成团状或颗粒状。水体中的有机污染物由于疏水效应吸附在CNTs上，进而改变CNTs的聚集和沉降行为。聚集行为将导致纳米颗粒尺寸和形状的改变并直接影响着CNTs在水中的迁移行为，进而改变其在水体中的反应活性和毒理学特性。故研究CNTs在水体中的聚集和沉降行为对CNTs在天然水体中的环境行为研究具有重要意义。

CNTs的粒度分布可以反映它在水体中的分散稳定性。目前，动态光散射（简称为DLS）是一种在实验室中分析水体中CNTs粒度分布情况的常用手段。颗粒无规则的布朗运动引起的散射光强度的变化由电子接收器发送到计算机上被记录下来。DLS常用于稳定的CNTs分散液体系，其具体实验方法是：首先，经过一定时间的超声得到较为稳定的CNTs混悬液，然后通过离心或长时间放置去除沉于底部的大颗粒，取其稳定的上清液进行后续分析。但是，多数情况下，CNTs在实际水体中的颗粒大小不一，其环境行为主要由异相聚集来决定。这种体系是多分散且不稳定的，其颗粒大小远超过DLS的检测范围。静态光散射（简称为SLS）可检测小至纳米大至微米量级的颗粒，但是这种静态检测技术不能有效反映CNTs聚集体颗粒大小的动态变化。目前，对碳纳米管在多分散体系中的聚集和沉降行为鲜有研究，其原因主要在于缺乏一种简单有效的定量描述方法，无法描述该聚集和沉降行为。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有技术无法定量评价在水中多分散碳纳米管混悬液体系中聚集和沉降行为的问题，本发明提供了一种确定碳纳米管混悬液聚集和沉降量的方法，其利用离心沉降曲线来确定碳纳米管混悬液聚集和沉降量。

2、技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法，其步骤为：

A）对含有碳纳米管的溶液进行超声分散，得到碳纳米管混悬液；固液比和超声时间跟CNTs本身的结构特性、溶液环境（有机质的理化性质、pH、离子强度）有关；对于不同的有机质溶液，要尽量控制其超声条件一致，即超声位点的不同对其分散状态影响最小；

B）将步骤A）中得到的碳纳米管混悬液分成多份，然后对每一份碳纳米管混悬液采用不同的离心力（简称为RCF）进行离心处理；

C）取步骤B）中离心后的碳纳米管溶液的上清液，在波长为500nm处对上清液进行进行吸光度测试，得到的吸光度命名为OD@500nm；

D）以OD@500nm对相对离心力作二元坐标图，绘制所得图为离心沉降曲线，其公式为：

y=A0·exp-kSx]]>

其中y为吸光度OD@500nm，x表示离心力，x为横坐标，k_S为沉降系数，A₀为常数；

E）求出沉降系数k_S、A₀的值，定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为。即通过k_S的值来确定碳纳米管混悬液聚集和沉降行为。

优选地，所述的步骤A）中的溶液为水、没食子酸、单宁酸或腐殖酸。

优选地，所述的步骤A）中的碳纳米管混悬液的固液比大于等于1:50，超声时间为4-24h。