[发明专利]测定钼及钼制品中硒含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于痕量杂质元素分析技术领域，具体一种测定钼及钼制品中硒含量的方法。

背景技术

随着工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，金属中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。钼及钼制品作为高纯度的原材料，必须首先对原材料的杂质成分进行控制，只有高纯度的原材料，才能冶炼出高纯度的优质材料。根据要求，钼及钼制品中硒的含量不得超过百万分之十（10ppm）。

按照所测定的硒含量的不同，常用测定金属中硒含量的方法有：电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）、分光光度法和示波极谱法。

原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术，是原子光谱学中三大分支（AES、AAS、AFS）之一，是一种新的痕量、超痕量分析技术。它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术优势，并克服了它们某些方面的缺点，具有分析灵敏度高，干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析的特点，是一种优良的痕量、超痕量分析技术。

电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS），测量元素硒时，由于干扰严重，造成测量检出限高。

原子吸收光谱法（AAS）处理过程复杂，灵敏度相对较低。

分光光度法检出限高、污染大和成本高。

氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）是在现有的原子荧光光谱法基础上发展出来的一种最新的对硒含量进行测定的方法。它结合了原子吸收光谱分析法和原子发射光谱分析法两种技术的优势，并克服了它们各自的缺点，具有很高的分析灵敏度，干扰少、线性范围宽、仪器价格便宜，处理过程简单，目前，这种技术己越来越受到人们的重视。然而现有的氢化物发生-原子荧光光谱法多应用于食品、生物等方面，将之应用于钼及钼制品中硒含量的分析，存在如下困难：在钼及钼制品中，硒氢化物难以形成，因此后续测试无法展开；并且采用现有的其它方法也无法对于钼及钼制品中痕量硒进行准确测定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定钼及钼制品中硒含量的方法，解决了现有的氢化物发生-原子荧光光谱法由于钼的硒氢化物难以形成而无法应用于钼及钼制品的硒含量测量的问题。

本发明所采用的技术方案是：测定钼及钼制品中硒含量的方法，包括如下步骤：

第一步，取样

取待测定的钼粉，按照四分法进行至少两次缩分，获得样品；或者取待测定的钼条，先将钼条粉碎，并用网孔直径为0.75mm的标准筛网进行筛分，获得样品；

第二步，制备样品溶液和样品空白溶液

取两个烧杯，其中一个烧杯中放入第一步制得的样品，并加入水对样品进行湿润，然后在两个烧杯中分别加入盐酸溶液A以及硝酸溶液，盖上表面皿，分别加热两个烧杯直至样品完全溶解，再分别向两个烧杯中加入柠檬酸溶液并煮沸，冷却之后用水冲洗表面皿以及烧杯壁，再分别加入尿素溶液，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个容量瓶中，再分别向两个容量瓶中加入盐酸溶液B，最后用水稀释，并混合均匀，分别制得样品溶液和样品空白溶液；

第三步，制备工作曲线溶液

取钼基体，并将所述钼基体等分成六等份，将六份钼基体分别投入六个烧杯中，加水湿润，再分别加入盐酸溶液C、硝酸溶液，盖上表面皿，加热使钼基体溶解完全，分别加入柠檬酸溶液并煮沸，冷却之后用水冲洗表面皿以及烧杯壁，再分别加入尿素溶液，然后将六个烧杯的溶液分别移至六个容量瓶中，再分别加入盐酸溶液D，然后向六个烧杯中分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL的硒标准溶液，最后用水稀释，混合均匀，制得工作曲线溶液；

第四步，绘制工作曲线

设置好原子荧光光谱仪的仪器和测量参数，用原子荧光光谱仪分别测定第三步中制得的六份工作曲线溶液的荧光强度，其中加入0.00mL硒标准溶液的一份工作曲线溶液测得的荧光强度计为“零强度”，以其它五份工作曲线溶液测得的荧光强度分别减去“零强度”之后的荧光强度值作为纵坐标，以硒标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；

第五步，测定样品溶液中的硒含量