[发明专利]一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法有效
| 申请号: | 201310618231.4 | 申请日: | 2013-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN103616462A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 陈玉峰;朱文兵;朱孟兆;杜修明;辜超;周加斌;李贞;尹奎龙 | 申请(专利权)人: | 国家电网公司;国网山东省电力公司电力科学研究院 |
| 主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 杨琪 |
| 地址: | 100031 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 变压器 绝缘油 糠醛 组分 萃取 方法 | ||
1.一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,包括如下步骤:
1)量取正己烷活化PEP-SPE小柱,对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷;
2)上油样,使糠醛吸附在柱上;
3)用正己烷淋洗,去除非糠醛组分,对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷;
4)量取甲醇洗脱吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛。
2.如权利要求1所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,具体萃取方法为:1)室温下,将PEP-SPE小柱安装于真空萃取器上,真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门;2)用医用玻璃针管取3-7mL正己烷,使其匀速流过PEP-SPE小柱以活化柱子,而后对真空萃取器抽真空,以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷;3)取10mL油样以2mL/min匀速流过PEP-SPE小柱,油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中;4)用医用玻璃针管取15-25mL正己烷,使其匀速流过PEP-SPE小柱,以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分,而后对真空萃取器抽真空,以去除PEP-SPE小柱中残留的正己烷;5)用医用玻璃针管取2mL甲醇,将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下。
3.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,所述PEP-SPE小柱,为waters公司生产的Sep-Pak小柱,其以极性官能化高分子树脂为主体的反向固相萃取材料,以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到。
4.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,所述真空萃取器抽真空,所用抽真空泵功率大于1000W,抽气速率0.5-1L/s,两次抽真空时,真空度均不小于0.7倍的标准大气压,连续抽真空时间2-3分钟。
5.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,所述量取采用医用玻璃针管气密性良好,芯塞灵活无卡涩,使用前先用相应溶液清洗。
6.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,所述正己烷为100%色谱纯。
7.如权利要求1或2所述的一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法,其特征是,所述甲醇为100%色谱纯。
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