[发明专利]一种负载单壁碳纳米管不锈钢网片电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载单壁碳纳米管不锈钢网片的制备方法，并将其应用于电解水中有毒有机污染和电化学去除水溶液中的重金属离子，属于环境技术、表面加工涂层技术领域。

背景技术

1. 由于碳纳米管具有纳米级孔径、管状微观结构、较大的比表面积、导电性、表面容易被修饰等特点，在力学、电学、磁学、热学、化学领域表现优异，所以自1991年日本科学家第一次发现碳纳米管后，国内外科研工作者从微电子、电池材料、场发射材料、储氢材料以及催化新材料等方面，对碳纳米管的应用做了大量的研究。

2. 在水处理领域，科研工作者利用碳纳米管表现出来的金属性和半导体性，将碳纳米管作为电极材料制成碳纳米管电极。目前所报道的碳纳米管电极的制备方法主要有两种：第一种方法是利用有机粘合剂粉末和碳纳米管混合，利用压片机热压缩制成碳纳米管电极；第二种方法是利用碳纳米管与聚四氟乙烯乳液超声形成均匀的悬浮液，悬浮液经烘箱干燥后，在室温下用压片机冷压成型。现对这两种电极制备方法具体描述如下：

（1）利用热压缩制备碳纳米管电极：参见文件1.“热压缩碳纳米管电极碳化对NaCl去除的影响”(Influence of carbonization of hot-pressed carbon nanotube electrodes on removal of NaCl from saltwater solution)，载于《Materials Chemistry and Physics》2006，Vol.96：140-144上；它是向碳纳米管粉末中添加不低于20%（体积比）的粘合剂粉末，然后利用压片机热压缩成碳纳米管电极，为降低粘合剂对电极性能的影响，将制作的电极在氮气环境、850℃条件下使电极中的粘合剂碳化。粘合剂碳化虽可降低粘合剂对电极性能的影响，但其仍然会对电极性能具有影响。

（2）一种碳纳米管电极的制备方法，申请专利号为200910238775.1，其利用质量比为4:1的碳纳米管和聚四氟乙烯乳液（有机粘合剂），通过超声的方式分散成混合液，得到均匀的黑色悬浊液，之后将悬浊液放入烘箱中干燥，最后在室温下用压片机冷压成型。这种电极由于使用了大量的聚四氟乙烯，使得电极的吸附性能降低，堵塞电极表面，降低电极的电导率。

总之，目前碳纳米管电极在制备过程中总避免不了使用有机粘合剂，这会大大降低电极的性能。因此，开发一种不添加有机粘合剂、导电率高、寿命长、高机械强度的碳纳米管电极制备方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于电解水中有机污染物的负载单壁碳纳米管不锈钢网片电极的制备方法。利用不锈钢网片的高机械强度、化学稳定性和高导电率以及碳纳米管的导电性和吸附性，对水溶液中的有机污染物进行氧化还原去除，具体方法为：

（1）先用体积比为3:1-2的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液在130-155℃对单壁碳纳米管进行氧化回流处理38-50min，在氧化过程中，带有负电荷的官能团可被引入到单壁碳纳米管表面。将单壁碳纳米管的混合溶液用超纯水洗至中性，放入干燥箱中烘干，得到表面带有负电荷官能团的单壁碳纳米管，在氧化处理单壁碳纳米管过程中，大量带有负电荷的羧基、羰基和羟基等官能团被引入到单壁碳纳米管表面。

（2）将不锈钢网片剪成一定尺寸，用洗涤剂和稀盐酸先后对不锈钢网片进行清洗，干燥箱烘干后，备用。

（3）将（1）中得到的单壁碳纳米管超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，得到分散均匀的悬浮液，所述的氧化处理后的单壁碳纳米管浓度为1-3.5mg/mL的悬浮液。

（4）将两片（2）得到的不锈钢网片平行的插入（3）悬浮液中，其中两不锈钢网片距离为2.5 cm，在两片不锈钢网片上施加40 V的直流电压，在电场力的作用下，单壁碳纳米管向阳极移动并富集在阳极不锈钢网片表面，沉积时间7-10 s后取出阳极不锈钢网片，于烘箱中去除N,N-二甲基甲酰胺，得到负载有单壁碳纳米管的不锈钢网片电极。

本发明的特点：本发明提供一种负载单壁碳纳米管不锈钢网片电极的制备方法。该方法与以往碳纳米管电极的制备方法相比具有机械强度大，导电性好，无有机粘合剂添加，比表面积大，寿命长等特点。上述特点保证了该电极可应用于有机污染物的电解去除及重金属的去除。

附图说明

下面结合附图和实例对本方法进一步说明。

图1. 剪切好的不锈钢网片。

图2. 电泳沉积示意图，1’为不锈钢网片，2’为单壁碳纳米管，3’悬浮液。

图3. 负载单壁碳纳米管的不锈钢网片电极。