[发明专利]一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（a）将可溶性铁盐、锂盐、磷酸、水、以及金属元素掺杂剂配制成溶液； 

（b）将步骤（a）得到的溶液在喷雾干燥机中经过快速雾化干燥成粉末；

（c）将步骤（b）制得的粉末在回转气氛保护炉中进行动态焙烧并冷却得到焙烧料；

（d）将步骤（c）制得的焙烧料、有机介质、以及水制备成稳定的浆料；

（e）将步骤（d）制得的浆料在搅拌研磨机中进行搅拌研磨；

（f）将步骤（e）经搅拌研磨后的浆料在喷雾干燥机中进行快速干燥形成粉末；

（g）将步骤（f）制得的粉末在回转气氛保护炉中进行动态焙烧；

（h）将步骤（g）经动态焙烧后的粉末进行过筛筛分，得到锂离子电池正极材料橄榄石型磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中可溶性铁盐为硝酸铁，或用硝酸溶解的草酸亚铁、三氧化二铁、氧化亚铁的中的任意一种或其组合；锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、乙酸锂、氯化锂、硝酸锂、硫酸锂中的任意一种或其组合；按照Li：Fe：P= 1~1.2 :1 : 1摩尔比进行配料，同时，溶液中金属离子的总浓度为0.5～2mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中金属元素掺杂剂为碳酸镁、硝酸镁、醋酸镁、碳酸锌、硝酸锌、醋酸锌、硝酸铝、醋酸铝、钒酸铵、钼酸铵、钨酸铵中的任意一种或其组合，其添加量为所要制得的磷酸铁锂重量的0.1％～10％。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中喷雾干燥机的参数为：气体压力0.30～0.50MPa，雾化干燥器热源气体入口温度125～155℃，出口温度90～110℃。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中回转气氛保护炉的气氛为：炉内含氢5～10%的氮氢混合气体，通气2h后，450～550℃温度下保温2～4小时。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（d）中有机介质为可溶性淀粉、尿素、柠檬酸、甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺中的任意一种或其组合，其添加总量为所要制得的磷酸铁锂重量的3％～15％。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（e）中搅拌研磨的条件为：球料比为1:1～1:10，搅拌研磨设备在室温下搅拌研磨4～8小时，球磨速度600～1600转/分，制成固含量15～45%的浆料。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（f）在喷雾干燥机中进行快速干燥形成粉末的条件为：气体压力为0.50～0.80MPa，雾化干燥器热源气体入口温度100～135℃，出口温度80～100℃。

9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（g）将粉末在回转气氛保护炉中进行动态焙烧的条件是：炉内含氢8～20%的氮氢混合气体，通气2h后，在600～800℃温度下保温4～7小时。

10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（h）筛分是在常温下将制得的粉末通过超声振动筛机筛分，超声频率控制在18-36KHz。