[发明专利]一种基于ZIF-8吸附剂的无纺布微固相萃取袋的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微固相萃取袋的制备，这种装置为封装有新型吸附材料ZIF-8的多孔无纺布萃取袋，该萃取袋采用热粘合的方式进行封装，并以此发展一种新型的快速简易的微固相萃取方法。

背景技术

ZIF-8是一类由金属离子和有机配体通过自组装作用形成的具有特殊笼状结构的刚性骨架多孔吸附材料。ZIF-8具有规则的孔道结构，超大的比表面积(BET比表面积高达2000m²/g)，良好的热稳定性和溶剂稳定性等显著优点，因此，已被广泛使用于样品吸附领域。本发明采用ZIF-8这种新型的多孔吸附材料作为吸附剂，来制备微固相萃取袋。

无纺布，是指非织造布，或叫不织布。是一种不需要纺纱织布而形成的织物，该织物只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机撑列，形成纤网结构，然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成。非织造布突破了传统的纺织原理，具有工艺流程短、生产速度快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点，因此，近年来，无纺布纺织工业取得了极大的发展，截止1998年，全世界的无纺布消费量已达到240万吨。

微固相萃取技术是一种样品预处理技术，这种方法具有消耗溶剂少，灵敏度高，易于实现自动化等优点。传统的固相萃取方法主要有以下三种萃取模式，第一种是采用商品化或实验室自主填装的固相萃取柱进行萃取，第二种是采用商品化的固相微萃取纤维进行萃取，第三种是基质分散固相萃取。

采用固相萃取柱进行样品萃取，需要将吸附材料填装于塑料或玻璃柱中，常用的固相萃取柱的填料主要包括硅胶类填料，三氧化二铝填料，佛罗里硅土-硅酸镁填料等。在吸附测定时，需要将样品溶液倾倒于固相萃取柱中进行吸附，待样品溶液完全流干后，再采用大量的有机溶剂对吸附剂所吸附的组分进行洗脱。因此，该固相萃取方法不仅吸附剂的使用量大，而且萃取过程中需要消耗大量有机溶剂，并不是一种绿色，环保的分析方法。与此同时由于液体流出速度较慢，该方法也比较耗时。

现有的商品化固相微萃取装置主要由手柄和表面涂有固定相的熔融石英纤维萃取头组成，通常熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。这种萃取头都是将固定相涂层涂渍于石英纤维上作为萃取纤维，这些固定相涂层主要包括聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯、碳分子筛/乙烯基苯或碳分子筛/分子模板树脂、聚乙二醇/聚二甲基硅氧烷。但是这类涂层都是通过光固化或者加热方法将高聚物固定在石英纤维表面，所以机械强度和热稳定性都较差。熔融石英纤维萃取头经常在针头内伸出和缩回，使涂层易断裂剥落，并且石英纤维易折断，这极大地限制了萃取头的使用范围及寿命。此外，商品化的固相微萃取纤维比较昂贵，一支纤维的价格通常在几百到几千元不等，使用成本比较高。

基质分散固相萃取是直接将吸附剂浸泡在待测定的样品溶液中，通过吸附剂萃取，富集待检测组分。吸附过程结束后，采用离心机离心的方式将固体吸附剂同样品溶液分离，随后再采用特定极性的溶剂对吸附剂所吸附的组分进行洗脱，并测定。该方法不需要制备或搭建任何萃取装置，但在一次完整的萃取过程中，需要经过多次离心，并在每次离心后需要通过超声或震荡的方式将固体吸附剂重新分散，因此在实际操作过程中，十分费时费力。

本发明的目的在于克服现有方法和技术中存在的上述不足，提供一种新型的微固相萃取装置，并提供该微固相萃取装置的制备方法。因此，通过该装置的发明和使用，既可以有效简化萃取装置的制备过程，在萃取过程中，有效减少有机溶剂的使用量，降低污染，同时能够达到省时省力，实现对样品的快速分析测定的目的。

发明内容

为实现本发明所提供的技术方案是：

以水热法制备ZIF-8多孔吸附材料，经过充分的洗涤，净化，活化后，采用热粘合的方法，将其封装于无纺布萃取袋中，制作成新型的微固相萃取装置。

经过吸附实验表明，本方法制备ZIF-8多孔吸附剂结构规则，孔容量大，微固相萃取袋吸附性能良好。

其中，多孔吸附材料ZIF-8的水热合成方法为：将0.210克硝酸锌，0.060克2-甲基咪唑溶解于18毫升N，N-二甲基甲酰胺中，超声10分钟使其溶解后，将混合溶液置于20毫升聚四氟乙烯反应釜中，140℃反应24小时。待反应釜冷却，采用水/乙醇溶液对所得到的金属有机骨架吸附材料进行洗涤，200℃烘干备用。

多孔无纺布萃取袋的制备方法：将多孔无纺布折成适当的大小，切去多余部分，采用电热封口机将多孔无纺布的开口热封，只剩下一个开口，用于填装ZIF-8多孔吸附剂。