[发明专利]锂离子电池三元正极材料前躯体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料前躯体(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)(OH)₂的制备方法，属于无机材料技术领域。

背景技术

为了保护环境和满足市场对新能源材料的需求，新型锂离子二次电池具有优秀的性能以及对环境友好的特点，从而受到了广泛的关注。Li(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)O₂作为锂离子电池的正极材料正逐渐在锂离子电池市场中站到主要地位。目前已有研究表明，作为合成Li(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)O₂的前驱体，其结构、形貌和粒度会直接影响产物Li(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)O₂的结构和性能。

目前，Li(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)O₂的制备方法主要是固相合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、喷雾高温分解法等。其中固相合成法由于采用机械混合，极易导致原料混合不均匀，难以控制化学计量比；溶胶-凝胶法合成工艺复杂，成本相对较高。工业上主要以共沉淀法为主。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种锂离子电池三元正极材料前躯体(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)(OH)₂的制备方法，该合成方法条件简单、反应过程容易控制，合成工艺简单，所得产品产率高，纯度优良，同时具有分散性好、流动性好等特点。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：锂离子电池三元正极材料前躯体的制备方法，其特征在于：将硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸锰溶液分别导入已通入N₂的反应器中，升温至50℃开始搅拌，10min后向反应器中缓慢滴加分析纯的氨水，用pH计监测反应体系的pH值，继续滴加NaOH溶液直至达到反应的终点pH值，停止加碱后继续通N₂搅拌，然后静置陈化后离心分离，再用蒸馏水多次洗涤产物，并将滤饼经真空干燥得到浅棕色前驱物粉末(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)(OH)₂。

按上述方案，所述硫酸镍溶液，硫酸钴溶液，硫酸锰溶液，氢氧化钠溶液和氨水的浓度分别为浓度分别为34.46wt%，21.94wt%，14.46wt%，10wt%和26wt%。

按上述方案，加入氨水后，体系的pH值在7.25～9.25之间。

按上述方案，加入氢氧化钠溶液后，体系的终点pH值在10.20～12之间。

按上述方案，待加碱完毕之后，通入N₂保持搅拌时间3～9h。

按上述方案，静置陈化时间10～30h。

该反应的主要化学方程式：

0.5Ni²⁺+0.2Co²⁺+0.3Ni²⁺+NH₃·H₂O+2OH^-→(Ni_0.6Co_0.2Mn_0.3)(OH)₂↓+NH₃↑+H₂O

反应是通过三种金属离子盐与碱作用，通过共沉淀的方法获得其前驱物。其特点是氨水在体系中主要起到络合作用，即作为络合剂；通过氢氧化钠调节体系的最终PH值使其达到最优的沉淀状态。

本发明的有益效果在于：本发明以硫酸镍，硫酸钴，硫酸锰为原料，通入氮气作为保护气，采用共沉淀法合成，通过控制原料浓度，加料顺序，反应温度、pH值、陈化时间等条件制备出流动性好、高分散性和比表面可控的类球形锂离子电池三元正极材料前躯体(Ni_0.5Co_0.2Mn_0.3)(OH)₂。

附图说明