[发明专利]一种钼铝合金中钼含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及钼铝合金领域，具体涉及一种钼铝合金中钼含量的测定方法。

背景技术

目前，随着冶炼钛合金量的不断增加，对含钼合金的需求量不断地增加。由于钼铁合金中含有大量的铁，因此不能用于钛合金的冶炼。而钼铝合金能够很好地满足钛合金冶炼工艺的要求，因此在钛合金冶炼过程中，需要使用大量钼铝合金。

钼铝合金中钼的含量是钛合金冶炼中必须知道的重要技术指标，同时也是采购结算的主要依据。但是，现有技术中并没有关于钼铝合金中钼含量测定的国标分析方法，而钼铝合金与钼铁的基体差别很大，钼铁合金中钼含量测定方法不能用于钼铝合金中钼的分析。在此情况下，需要对钼铝合金中钼含量的分析进行探索和研究，确定测定钼的最佳试验条件，建立准确、快速的钼铝合金中钼的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够解决以上多个技术问题中的至少一个技术问题的钼铝合金中钼含量的测定方法。

根据本发明的钼铝合金中钼含量的测定方法，包括以下步骤：（1）称取待测的钼铝合金0.15～0.25g作为试料，加入30mL配比为2+3的硝酸，使所述试料完全溶解后，加入5mL密度为1.19g/mL的盐酸，煮沸；（2）在煮沸后的溶液中加入60mL水及15～40mL浓度为50g/L的EDTA溶液，用密度为0.90g/mL的氨水调节溶液pH值为5～6，加10mL浓度为500g/L的乙酸铵溶液以及10mL冰乙酸，用水稀释至250～300mL后进行加热，在煮沸状态下滴加浓度为20g/L的乙酸铅溶液至出现沉淀后，再继续滴加50mL浓度为20g/L的乙酸铅溶液，继续煮沸10～15min后静置；（3）将静置后的溶液进行过滤，用浓度为50g/L的热硝酸铵溶液洗涤沉淀；（4）将洗涤后的沉淀经炭化、灼烧、干燥、冷却后称重，得到钼酸铅沉淀的质量；（5）利用下式来计算所述试料中钼的含量：

w(Mo)%=m1×0.2613m×100]]>

m₁是所述步骤（4）中钼酸铅沉淀的质量，单位为g；m是所述步骤（1）中试料的质量，单位为g。

其中，所述步骤（1）中，当试料中钼含量范围为45.00～70.00质量%时，称取所述试料0.25g；当试料中钼含量范围为大于70.00质量%至90.00质量%以下时，称取所述试料0.15g。

其中，当在所述步骤（1）中称取所述试料0.25g时，在所述步骤（2）中加入40mL所述EDTA溶液；当在所述步骤（1）中称取所述试料0.15g时，在所述步骤（2）中加入15mL所述EDTA溶液。

其中，所述步骤（2）中，用密度为0.9g/mL的氨水调节溶液pH值为5～6的过程中，当溶液出现絮状物时，使用配比为1+1的盐酸调节溶液至絮状物消失，再加入配比为1+1的盐酸5mL后，再次加入5mL浓度为50g/L的EDTA溶液，再以密度为0.9g/mL的氨水调节溶液pH值为5～6。

其中，所述步骤（2）中，将乙酸铅溶液的滴加速度控制为7.50～12.50mL/分钟。

其中，所述步骤（2）中，所述静置过程为在60～80℃下静置40～50min。

其中，所述步骤（4）中，所述碳化温度为570～630℃，所述灼烧时间为30～50min。

通过本发明的钼铝合金中钼含量的测定方法能够简便、快速、准确地完成钼铝合金中钼含量的测定。另外，本方法适用于钼含量的范围为45.00～90.00质量%的钼铝合金的检测，因此使用范围广泛。

具体实施方式