[发明专利]一种合成烯基叠氮孕酮的方法

权利要求书

1.一种合成烯基叠氮孕酮的方法，向带有磁力搅拌装置的容器中加入溶剂二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、1,2,3-三氯丙烷1,4-环氧六烷其中之一2 mL、炔孕酮及其衍生物和叠氮化合物叠氮三甲基硅烷、苯基叠氮、苄基叠氮和叠氮化钠其中之一，将其放入25-120°C油浴中，搅拌均匀后，加入催化剂硝酸银、氟化银、碳酸银、磷酸银、三氟甲磺酸银、亚硝酸银、氧化银其中之一，继续搅拌，丙炔醇类化合物、叠氮化合物、催化剂摩尔比为1：1-5： 0.1-1.0，3-10h后，TLC检测底物炔孕酮消失后，将反应液冷却后倾入水 15 mL中，用3 × 15 mL二氯甲烷萃取，合并有机相，用3 × 20mL水反洗，有机相用无水硫酸镁干燥、抽滤，然后减压蒸馏除去有机溶剂，最后经过硅胶柱层析，得到产物。

2.向带有磁力搅拌装置的25 mL圆底烧瓶中加入1,2,3-三氯丙烷2 mL、叠氮三甲基硅烷1.125 mmol、炔孕酮0.5 mmol，将其放入80°C油浴中搅拌，直至底物完全溶解，然后加入碳酸银 (.05 mmol，继续搅拌，8小时后进行TLC检测，底物炔孕酮消失后，冷却至室温，将反应液倾入水 30 mL中，用3 × 15 mL二氯甲烷萃取，合并有机相，用60 mL水反洗3次，有机相用无水硫酸镁干燥、抽滤，然后减压蒸馏除去有机溶剂，最后经过硅胶柱层析，得到白色固体C₂₁H₂₉N₃O₂，其收率为78%。