[发明专利]一种混合溶剂提取茶多酚的方法

权利要求书

1.一种混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于制备过程如下：

A、备料：挑选鲜嫩、无色变、无虫害的茶叶，备用；

B、榨汁：将备用的茶叶在常温下边榨汁边加水，加水量为茶叶重量的0.4-0.8倍，收集榨汁浆；再将榨汁浆在常温下经轴式压榨机压榨，收集压榨出来的茶叶水溶液，备用；

C、制粗粉：将备用的茶叶水溶液喷雾干燥，控制进风温度在120-160℃、出风温度在60-85℃，得茶叶粗粉，备用；

D、一次混合溶剂提取：将备用的茶叶粗粉投入密闭容器中，先加入4-6倍重量的石油醚，混匀，按2-5℃/min的升温速度加热至30-50℃，提取20-40min，然后，将温度降为常温；再加入占茶叶粗粉重量1-1.5倍、体积浓度为40-85%的极性有机溶剂，混匀、静置，待石油醚和极性有机溶剂分层后，收集下层的极性有机溶剂层及余下的沉淀，备用；

E、制干粉一：将备用的极性有机溶剂层及余下的沉淀，在40-80℃下，干燥至含水量≤6.0%，然后，粉碎至80-100目，得干粉一，备用；

F、二次混合溶剂提取：向备用的干粉一中投入1-2.5倍重量的六号溶剂油，煮沸提取0.5-1.5小时，然后，将温度降至常温；再加入占干粉一重量1-2倍的乙二醇溶剂，处理1-3小时；其后，又加入占干粉一重量1-5倍的乙酸乙酯溶剂，在常温下浸泡1-4小时，待六号溶剂油、乙二醇溶剂和乙酸乙酯溶剂分层后，收集其中的乙酸乙酯溶剂层，备用；

G、一次过柱：将备用的乙酸乙酯溶剂层经石英砂柱分离、纯化，控制流速为10-30L/h，收集滤出的乙酸乙酯溶液，备用；

H、一次浓缩：将备用的乙酸乙酯溶液，在40-60℃浓缩至原体积的1/5-1/3，得一次浓缩液，备用；

I、制干粉二：将备用的一次浓缩液喷雾干燥，得干粉二，备用；

J、三次混合溶剂提取：向备用的向干粉二中加入0.5-1.0倍重量的正丁醇，煮沸提取0.5-1.2小时，然后，将温度降为常温；再加入占干粉二重量0.5-1.0倍的乙酸乙酯溶剂，处理1-2.5小时；其后，又加入占干粉二重量1-5倍、50-90℃的水，浸泡2-6小时，静置，待正丁醇、乙酸乙酯溶剂和水分层后，收集其中的水溶液层及余下的沉淀，备用；

K、四次混合溶剂提取：将备用的水溶液层及余下的沉淀投入罐中，加入占水溶液层重量20-60%的水混极性溶剂，混匀，加热至50-90℃，浸泡1-4小时，过滤，收集滤出的溶液，备用；所述的水混极性溶剂是由水与极性溶剂按1：2-3.5的比例混溶而成；

L、二次浓缩：将备用的溶液，在40-80℃下浓缩至原体积的1/4-1/2，得二次浓缩液，备用；

M、二次过柱：将备用的二次浓缩液经偏酸性氧化铝柱分离，控制流速为5-10L/h，再用极性溶剂洗脱，洗脱量为氧化铝柱体积的1-3倍，收集极性溶剂洗脱液，备用；

N、三次浓缩：将备用的极性溶剂洗脱液，在40-60℃下真空浓缩至原体积的1/4-1/2，得三次浓缩液，备用；

O、干燥：将备用的三次浓缩液喷雾干燥，即得茶多酚。

2.根据权利要求1所述混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于：步骤D、K、M中所述的极性溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一种或二种以上的混合液；当为二种以上的混合液时，其各组分的配比为等额或其它比例。

3.根据权利要求1所述混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤G中所述的石英砂柱是按如下方法制备而成：将石英砂粉碎至粒径为0.01-0.1cm，再加入占石英砂重量0.5-1.4%的石灰，混匀，装入树脂柱中，即得石英砂柱。

4.根据权利要求1所述混合溶剂提取茶多酚的方法，其特征在于，步骤M所述的偏酸性氧化铝柱是按如下方法制备而成：将氧化铝放入Ph值为4-5.5的酸水溶液中，浸泡4-10小时，然后干燥，得偏酸性氧化铝，装入树脂柱中，即得偏酸性氧化铝柱；所述的酸是盐酸或硫酸。