[发明专利]一种稻壳灰改性粉末丁二烯-丙烯腈聚合物的制备方法有效
申请号: | 201310585211.1 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN104650414A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 梁滔;魏绪玲;赵玉中;丛日新;张华强;付含琦;龚光碧;郑聚成;李晶;陈建刚 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C08L9/02 | 分类号: | C08L9/02;C08F236/12;C08F2/38;C08K9/02;C08K3/36;C08K3/04;C08K3/22;C08C1/14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稻壳 改性 粉末 丁二烯 丙烯腈 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种改性粉末丁二烯-丙烯腈聚合物的制备方法,其特征在于首先在引发剂的作用下使丙烯腈与稻壳灰进行接枝反应,然后再与丁二烯和硅烷偶联剂进行共聚反应,制备得到改性粉末丁二烯-丙烯腈聚合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于丙烯腈与丁二烯的质量比为(20~40)︰(60~80)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于稻壳灰与丙烯腈的质量比为(3~10):(20~40)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于稻壳灰与丙烯腈的质量比为(5~8):(20~40)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于稻壳灰以改性的形式加入,改性稻壳灰的制备过程为:以水的质量份为100份计,在搅拌器中,加入50~100份水,10~30份稻壳灰,启动搅拌器搅拌至稻壳灰形成悬浮液,加入5~15份质量百分浓度为20%~40%的碱液,搅拌2~4h,洗涤、过滤、干燥即得改性的稻壳灰。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于本发明所述碱液为KOH、NaOH。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于制备方法具体为:在聚合釜中加入水、丙烯腈、乳化剂、稻壳灰,加入占总质量2%~40%的引发剂,搅拌2~4小时,用氮气置换数次,加入丁二烯、硅烷偶联剂,待聚合釜温度降至5~15℃时,加入剩余引发剂和分子量调节剂,聚合反应温度控制在5~15℃,单体转化率60%~75%时加入终止剂,经脱气后制得共聚胶乳;在凝聚釜中加入共聚胶乳、水,搅拌加热,在40~80℃凝聚温度下,加入隔离剂、凝聚剂,调节体系pH值为7~10,在40~80℃下搅拌3~6小时进行熟化,然后经洗涤、脱水、干燥得到改性粉末丁二烯-丙烯腈聚合物。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于以丁二烯丙烯腈单体总量为100质量份为基准,所述乳化剂用量为2~8份。
9.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于以丁二烯丙烯腈单体总量为100质量份为基准,所述硅烷偶联剂用量为0.1~1.0份。
10.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于以丁二烯丙烯腈单体总量为100质量份为基准,所述引发剂总的用量为0.1~0.5份。
11.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述分子量调节剂选自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇。
12.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于以丁二烯丙烯腈单体总量为100质量份为基准,所述分子量调节剂用量为0.4~0.8份。
13.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于丙烯腈与丁二烯的质量比为(20~40)︰(60~80)。
14.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于稻壳灰与丁二烯的质量比为(3~10)︰(60~80)。
15.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于稻壳灰与丁二烯的质量比为(5~8)︰(60~80)。
16.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于稻壳灰以改性的形式加入,改性稻壳灰的制备过程为:以水的质量份为100份计,在搅拌器中,加入50~100份水,10~30份稻壳灰,启动搅拌器搅拌至稻壳灰形成悬浮液,加入5~15份质量百分浓度为20%~40%的碱液,搅拌2~4h,洗涤、过滤、干燥即得改性的稻壳灰。
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