[发明专利]纳米金红石合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体的说，本发明涉及一种纳米金红石合成方法。

背景技术

二氧化钛主要以锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶形存在, 它们的物理性质、光学活性以及应用领域都不相同, 其中锐钛矿型和金红石型是当前TiO₂ 的主要产品, 金红石型比锐钛矿型TiO₂ 更稳定、紧密, 而且有着较高的硬度、密度和介电常数及折射率, 因此在热稳定性、化学稳定性等方面均优于锐钛矿型TiO₂。

目前, 制备纳米金红石型TiO₂ 的方法很多, 如凝胶-溶胶法、水热法、气相沉积法等等, 但这些方法的反应条件都比较苛刻。不适宜大规模生产。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种反应条件温和，可大规模生产，不会产生危险及环境危害的纳米金红石合成方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的纳米金红石合成方法，其特征在于：将4-20g十六烷基三甲基溴化铵20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的TiOCl₂溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35-100min，搅拌过程中温度控制在50-100℃，压强控制在3-8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8-20。将以上配置的微乳液置于70-120℃油浴中，增压至10-15MPa，在磁力搅拌下反应3-5h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。

本发明的有益效果：本发明接种效果好，可清洗测定稀土抗菌剂的抑菌效果，干扰较小，被接种物一致性好，可作为测试不同抗菌剂的标准使用。

具体实施方式

本发明的纳米金红石合成方法，其特征在于：将4-20g十六烷基三甲基溴化铵20-60mL正己醇和10-15mL，3mol/L的TiOCl₂溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35-100min，搅拌过程中温度控制在50-100℃，压强控制在3-8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8-20。将以上配置的微乳液置于70-120℃油浴中，增压至10-15MPa，在磁力搅拌下反应3-5h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。

实施例1：将4g十六烷基三甲基溴化铵20mL正己醇和10mL，3mol/L的TiOCl₂溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌35min，搅拌过程中温度控制在50℃，压强控制在3MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为8。将以上配置的微乳液置于70℃油浴中，增压至10MPa，在磁力搅拌下反应3h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。

实施例2：将20g十六烷基三甲基溴化铵60mL正己醇和15mL，3mol/L的TiOCl₂溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌100min，搅拌过程中温度控制在100℃，压强控制在8MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为20。将以上配置的微乳液置于120℃油浴中，增压至15MPa，在磁力搅拌下反应5h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。

实施例3：将12g十六烷基三甲基溴化铵40mL正己醇和13mL，3mol/L的TiOCl₂溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌70min，搅拌过程中温度控制在60℃，压强控制在7MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为15。将以上配置的微乳液置于100℃油浴中，增压至12MPa，在磁力搅拌下反应4h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。

实施例4：将4-20g十六烷基三甲基溴化铵60mL正己醇和12mL，3mol/L的TiOCl₂溶液，加到三角瓶中，强烈磁力搅拌45min，搅拌过程中温度控制在80℃，压强控制在7MPa，反应结束后得到澄清透明的反相微乳液，其水与表面活性剂物质的量之比值为19。将以上配置的微乳液置于120℃油浴中，增压至14MPa，在磁力搅拌下反应4h，然后离心分离，用水﹑乙醇将沉淀各洗3遍，得到纳米金红石。