[发明专利]多孔材料孔隙率测量方法及装置无效
申请号: | 201310576359.9 | 申请日: | 2013-11-18 |
公开(公告)号: | CN103592211A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 周新;胡阳;潘浩波;王金慧;朱勇军 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
主分类号: | G01N15/08 | 分类号: | G01N15/08 |
代理公司: | 深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙) 44316 | 代理人: | 沈祖锋;郝明琴 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 材料 孔隙率 测量方法 装置 | ||
技术领域
本发明涉及多孔材料表征领域,具体涉及用于测量多孔材料孔隙率的方法和装置。
背景技术
孔隙率是多孔介质内相互连通微小空隙的总体积与该多孔介质的外表体积的比值(本申请所涉及孔隙率都指有效孔隙率)。孔隙率是材料本身具有的一个重要物理特性,用来表征材料的多孔性和致密度,它直接影响材料的物理和机械性能,如强度与韧性、透气与吸水性等。
传统和新颖的材料孔隙率测定方法有密度测定排水法、压汞仪法、扫描电镜SEM成像分析、微计算机断层扫描技术Micro-CT等。
密度测定排水法测定的是支架总孔隙率,计算公式:Porosity(%)=(1-ρ表观密度/ρ材料密度)*100,其中ρ表观密度是支架重量与支架总体积比值,ρ材料密度是材料固有密度。密度测定排水法操作简单,非常适合以水为非润湿溶剂易渗透到材料孔隙中,而不引起材料膨胀和萎缩的支架总孔隙率测定。
但密度测定法有其局限性,特别用于亲水性多孔材料孔隙率测定时,如亲水性材料细菌纤维素易吸水膨胀,使得密度测定法测量的亲水性多孔材料实体体积和材料总体积与材料固有的差异大,导致计算得到亲水性材料表观密度、材料密度和后续计算的材料孔隙率不准确性。
压汞仪法主要用来测定支架孔隙率和孔径,孔隙率计算公式:Porosity(%)=V浸入体积/V支架体积*100,其中V浸入体积是总汞浸入体积即支架开口孔隙体积,V支架体积是支架总体积。压汞仪法以水银为非润湿溶剂,在压力作用下,将水银挤入多孔材料的孔隙中,从而得到总孔隙体积即浸入体积,通过计算得出支架孔隙率。
压汞仪法的非润湿溶剂固定,也不适合灵活测定特殊性材料的孔隙率,而且水银也是有毒重金属,对材料和实验人安全方面都是一种考验。
扫描电镜SEM成像和Matlab图像处理工具用来测定和量化样品孔隙率,孔隙率计算公式:孔隙率(%)=(∑空隙面积/∑图像面积)*100。其中“∑空隙面积”是图像的总孔隙面积,“∑图像面积”是图像的总面积。用扫描电镜SEM对支架进行成像,选取五张图像,通过Matlab工具进行图像处理计算得到图像的总孔隙面积与图像总面积的比值,即得支架的孔隙率。
微计算机断层扫描技术Micro-CT测定支架孔隙率,计算公式:其中SV是支架实体体积,TV是支架总体积。微计算机断层扫描技术Micro-CT是用X射线穿透样品,通过样品的各个部位对X射线的吸收率不同,在X射线检测器进行非破坏性3D成像,在不破坏样本的情况下展现样本的内部显微结构。Micro-CT测定支架的设定参数为电压45Kv,电流177μA,测定时间900ms,可获得相对支架体积分数,从而计算得到样品的孔隙率。
扫描电镜SEM成像分析、微计算机断层扫描技术Micro-CT等新技术方法,测定方法简便快捷,但是仪器投入资本大,对中小企业来说无法承载。
亲水性材料是指湿润边角在0°≦θ≦90°,材料分子与水分子之间相互吸引力大于水分子间内聚力的一类材料。根据以上描述可知,由于亲水性多孔材料易吸水膨胀,通过常规方法无法准确测量亲水性多孔材料孔隙率。目前还没有针对亲水多孔材料孔隙率的测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种用于测量多孔材料孔隙率,尤其是亲水性多孔材料孔隙率的方法。
本发明的技术方案包括一种用于测量多孔材料孔隙率的方法,包括以下步骤:在真空压力容器中,将所述多孔材料浸入非润湿性溶剂,记录所述非润湿性溶剂在浸入前的体积V1;进行真空压缩循环,以使所述非润湿性溶剂挤入所述多孔材料的孔隙,并充满所述多孔材料的开口孔隙,记录所述非润湿性溶剂与浸入的所述多孔材料的总体积V2;移除浸有所述非润湿性溶剂的所述多孔材料,记录剩余的所述非润湿性溶剂的体积V3;根据公式:孔隙率(%)=[(V1-V3)/(V2-V3)]*100,计算所述多孔材料的孔隙率。
所述多孔材料可以为亲水性多孔材料。所述非润湿性溶剂可以为易于渗入所述多孔材料的孔隙,并且不引起所述多孔材料膨胀或萎缩的溶剂,例如选自乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷,或它们的任意组合。
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