[发明专利]聚丁二酸丁二醇酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及聚丁二酸丁二醇酯的合成方法的改进。

背景技术

脂肪族聚酯被认为是完全生物降解材料,是传统塑料的理想替代品。在脂肪族聚酯家族中,聚丁二酸丁二醇酯和它的共聚物熔点高,有良好热塑性,易加工,因而研究得最多。PBS及其共聚物已作为降解聚合物商品出售。

由于聚酯反应的反应平衡常数低,要达到反应平衡并制备高相对分子质量产物,往往需要很长的时间。因此,寻找一种高效催化剂无疑具有重要意义。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种简单、实用，无毒副作用，易回收利用，价格低廉的聚丁二酸丁二醇酯合成方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于：在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mol丁二酸, 0.10 mol丁二醇,催化剂SnCl₂ ,使催化剂与反应物的摩尔比为1 /600, 60 mL十氢萘,油浴加热,先在160～180 ℃反应3 h后,当分出水的质量达到理论值的70%时,升温至195℃,此时溶液沸腾,水进入分水器,溶剂回流入反应系统,当总反应时间达到12.5 h,停止反应,冷却至室温,倒出十氢萘,加入100mL三氯甲烷溶解后,过滤,在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀,得白色纤维状固体产物,在50 ℃真空干燥24 h。

本发明的有益效果：本发明反应条件简单，反应温度低，不仅可在工厂进行生产，而且在实验室中也容易制备，给产品检测和实验提供了便利条件。

以丁二酸和丁二醇为原料,以十氢萘为溶剂,在催化剂作用下,进行直接聚合,合成了高相对分子质量PBS。合成PBS的良好催化剂,以它为催化剂得到的PBS数均相对分子质量达到79 000,产率达到9610%。PBS的数均相对分子质量达到40 000以上时,具有可使用的力学性能,可代替通用塑料。采用本文方法所合成的PBS具有良好的生物降解性能,与日本同类产品相当,可作为生物降解材料使用。

具体实施方式

本发明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于：在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mol丁二酸, 0.10 mol丁二醇,催化剂SnCl₂ ,使催化剂与反应物的摩尔比为1 /600, 60 mL十氢萘,油浴加热,先在160～180 ℃反应3 h后,当分出水的质量达到理论值的70%时,升温至195℃,此时溶液沸腾,水进入分水器,溶剂回流入反应系统,当总反应时间达到12.5 h,停止反应,冷却至室温,倒出十氢萘,加入100mL三氯甲烷溶解后,过滤,在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀,得白色纤维状固体产物,在50 ℃真空干燥24 h。

实施例：本发明的聚丁二酸丁二醇酯合成方法，其特征在于：在装有机械搅拌器、油水分离器、氮气管、温度计的四口瓶中加入0.10 mol丁二酸, 0.10 mol丁二醇,催化剂SnCl₂ ,使催化剂与反应物的摩尔比为1 /600, 60 mL十氢萘,油浴加热,先在170℃反应3 h后,当分出水的质量达到理论值的70%时,升温至195℃,此时溶液沸腾,水进入分水器,溶剂回流入反应系统,当总反应时间达到12.5 h,停止反应,冷却至室温,倒出十氢萘,加入100mL三氯甲烷溶解后,过滤,在磁力搅拌下用400 mL甲醇沉淀,得白色纤维状固体产物,在50 ℃真空干燥24 h。