[发明专利]掺铁TiO2 纳米微粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及掺铁TiO₂ 纳米微粒的制备方法。

背景技术

纳米TiO2 具有合适的禁带宽度、大的比表面积、高的光化学稳定性、强的氧化还原能力及无毒、成本低等优点,被广泛用作光催化剂。但由于TiO2 只有受到紫外光照射时才能形成电子空穴对,且由于其禁带较窄、电子和空穴很容易复合,使其光催化活性降低,阻碍了TiO2 光催化材料的实际应用。研究者发现采用金属离子掺杂的方法能有效提高其光催化效率。对于其制备过程中的表面特征、烧结温度以及晶粒长大动力学和热稳定性等方面的研究有不少报道,但在制备过程中如何保持其晶粒尺寸不随温度升高而长大这一影响其光催化效率的关键因素未见报道。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种成本低廉，反应条件简单，产率高的掺铁TiO₂ 纳米微粒的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的掺铁TiO₂ 纳米微粒的制备方法，其特征在于：取20-40 mL 的无水乙醇与10-30 mL 钛酸四丁酯倒入分液漏斗,混合均匀,打开漏斗活塞；在搅拌与40-60 ℃的水浴加热条件下,将混合溶液逐滴滴入事先加了20 mL 无水乙醇和25 mL 冰乙酸的烧瓶中；滴速控制在1-5 d/ s ,然后滴加70 mL 含所需掺杂量的Fe (NO₃) ₃·9H₂O 的溶液,加入112 mL 浓硝酸,调节pH 值约为110 ；将该透明溶液转移到烧杯中,在40 ℃的水浴加热中超声振荡15 min；此时烧杯中生成淡黄色凝胶,放入冰箱中在- 6 ℃冷冻015 h ,使凝胶结冰；在- 50 ℃下冷冻干燥2 h ；取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨,在空气气氛下置入马福炉中,以5 ℃/ min 升温速率在400 ℃煅烧2 h ,制得掺铁TiO₂ 纳米微粒。

本发明的有益效果：本发明反应条件简单，反应温度低，均小于100℃。环境要求建议，并可在工厂进行。其原料获得容易，成本低廉，产率高，获得产品质量好。

TiO₂催化剂中掺铁质量分数为0.01%时,其光催化活性变化不大;掺铁质量分数为0.03 %～0.05 %时,催化活性有所提高;当掺铁质量分数大于0.07 %时,催化活性反而下降。

具体实施方式

本发明的掺铁TiO₂ 纳米微粒的制备方法，其特征在于：取20-40 mL 的无水乙醇与10-30 mL 钛酸四丁酯倒入分液漏斗,混合均匀,打开漏斗活塞；在搅拌与40-60 ℃的水浴加热条件下,将混合溶液逐滴滴入事先加了20 mL 无水乙醇和25 mL 冰乙酸的烧瓶中；滴速控制在1-5 d/ s ,然后滴加70 mL 含所需掺杂量的Fe (NO₃) ₃·9H₂O 的溶液,加入112 mL 浓硝酸,调节pH 值约为110 ；将该透明溶液转移到烧杯中,在40 ℃的水浴加热中超声振荡15 min；此时烧杯中生成淡黄色凝胶,放入冰箱中在- 6 ℃冷冻015 h ,使凝胶结冰；在- 50 ℃下冷冻干燥2 h ；取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨,在空气气氛下置入马福炉中,以5 ℃/ min 升温速率在400 ℃煅烧2 h ,制得掺铁TiO₂ 纳米微粒。

实施例1：本发明的掺铁TiO₂ 纳米微粒的制备方法，其特征在于：取30mL 的无水乙醇与20mL 钛酸四丁酯倒入分液漏斗,混合均匀,打开漏斗活塞；在搅拌与50℃的水浴加热条件下,将混合溶液逐滴滴入事先加了20 mL 无水乙醇和25 mL 冰乙酸的烧瓶中；滴速控制在1-5 d/ s ,然后滴加70 mL 含所需掺杂量的Fe (NO₃) ₃·9H₂O 的溶液,加入112 mL 浓硝酸,调节pH 值约为110 ；将该透明溶液转移到烧杯中,在40 ℃的水浴加热中超声振荡15 min；此时烧杯中生成淡黄色凝胶,放入冰箱中在- 6 ℃冷冻015 h ,使凝胶结冰；在- 50 ℃下冷冻干燥2 h ；取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨,在空气气氛下置入马福炉中,以5 ℃/ min 升温速率在400 ℃煅烧2 h ,制得掺铁TiO₂ 纳米微粒。

实施例2：本发明的掺铁TiO₂ 纳米微粒的制备方法，其特征在于：取25 mL 的无水乙醇与25 mL 钛酸四丁酯倒入分液漏斗,混合均匀,打开漏斗活塞；在搅拌与55 ℃的水浴加热条件下,将混合溶液逐滴滴入事先加了20 mL 无水乙醇和25 mL 冰乙酸的烧瓶中；滴速控制在1-5 d/ s ,然后滴加70 mL 含所需掺杂量的Fe (NO₃) ₃·9H₂O 的溶液,加入112 mL 浓硝酸,调节pH 值约为110 ；将该透明溶液转移到烧杯中,在40 ℃的水浴加热中超声振荡15 min；此时烧杯中生成淡黄色凝胶,放入冰箱中在- 6 ℃冷冻015 h ,使凝胶结冰；在- 50 ℃下冷冻干燥2 h ；取出松软的干凝胶粉用玛瑙研钵研磨,在空气气氛下置入马福炉中,以5 ℃/ min 升温速率在400 ℃煅烧2 h ,制得掺铁TiO₂ 纳米微粒。