[发明专利]一种石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法有效

专利信息
申请号: 201310568960.3 申请日: 2013-11-15
公开(公告)号: CN103553040A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 侯影飞;郭宁;谷雅雅 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: C01B31/12 分类号: C01B31/12;B01J20/20
代理公司: 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 代理人: 张瑾
地址: 266580 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 石油焦 含油 污泥 共热解 制备 多孔 方法
【权利要求书】:

1.一种利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,以石油焦和含油污泥为原料,其特征在于,依次包括如下步骤:

(1)、对含油污泥进行预干燥,以除去部分水分,使含油污泥含水率小于10%;

(2)、将步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比1:1~5混合均匀;

(3)、将步骤2混合均匀所得的含油污泥与石油焦混合物在粉碎机中进行粉碎,然后在电子磨粉机中进行研磨,筛分至50~200目;

(4)、将步骤3所得混合物料浸渍于复合活化剂溶液中,常温下浸渍12~24h后,然后取出放入鼓风干燥箱中,在110℃烘干至恒重;

(5)、将步骤4得到的混合物置于低温反应炉中,在惰性气体保护下,以2~20℃/min的速度升温至300~500℃进行预活化,预活化时间0.5~4h,冷却后取出;

(6)、将步骤5所得的产物置于高温反应炉中惰性气体保护下继续活化,以2~20℃/min的速度升温至活化温度600~900℃,并在最终活化温度下保温0.2~6h,随炉冷却至常温;

(7)、将步骤6所得冷却至常温的活化产物加入质量百分比浓度为5~15%的盐酸或硫酸溶液中并浸泡2h,而后使用70~80℃的蒸馏水进行洗涤,直至滤液呈中性,得到固体产品,将固体产品放在鼓风干燥箱中110℃下干燥2h得到最终产品,即石油焦与含油污泥共热解制备的多孔碳材料。

2.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:在步骤(5)过程中产生干馏气,将干馏气进行冷却回收。

3.根据权利要求1-2所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的混合物料与复合活化剂按照质量比为1:1~5;所述的复合活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。

4.根据权利要求1-3所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:所述复合活化剂选自氯化锌、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和氯化钾组成的一组物质中的一种或几种。

5.根据权利要求1-4所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:所述的污泥预干燥在烘箱中进行,温度控制80~120℃,干燥时间24~48h。

6.根据权利要求1-5所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:步骤(5)和步骤(6)所述的惰性气体均为氮气、氩气或氦气。

7.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:

步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比为1:1;

所述的混合物料与活化剂按照质量比为1:3; 

所述活化剂选用氢氧化钾;

所述的活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。

8.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:

步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比为1:3;

所述的混合物料与复合活化剂按照质量比为1:3; 

所述复合活化剂选用氢氧化钾与碳酸钾,二者质量比为8:2;

所述的复合活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。

9.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:

步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比为1:1;

所述的混合物料与复合活化剂按照质量比为1:4; 

所述复合活化剂选用氢氧化钾与氯化钾,二者质量比为8:2;

所述的复合活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。

10.根据权利要求7-9所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:步骤(5)和步骤(6)所述的惰性气体为氮气。

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