[发明专利]一种石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法有效
申请号: | 201310568960.3 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN103553040A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 侯影飞;郭宁;谷雅雅 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C01B31/12 | 分类号: | C01B31/12;B01J20/20 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 张瑾 |
地址: | 266580 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石油焦 含油 污泥 共热解 制备 多孔 方法 | ||
1.一种利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,以石油焦和含油污泥为原料,其特征在于,依次包括如下步骤:
(1)、对含油污泥进行预干燥,以除去部分水分,使含油污泥含水率小于10%;
(2)、将步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比1:1~5混合均匀;
(3)、将步骤2混合均匀所得的含油污泥与石油焦混合物在粉碎机中进行粉碎,然后在电子磨粉机中进行研磨,筛分至50~200目;
(4)、将步骤3所得混合物料浸渍于复合活化剂溶液中,常温下浸渍12~24h后,然后取出放入鼓风干燥箱中,在110℃烘干至恒重;
(5)、将步骤4得到的混合物置于低温反应炉中,在惰性气体保护下,以2~20℃/min的速度升温至300~500℃进行预活化,预活化时间0.5~4h,冷却后取出;
(6)、将步骤5所得的产物置于高温反应炉中惰性气体保护下继续活化,以2~20℃/min的速度升温至活化温度600~900℃,并在最终活化温度下保温0.2~6h,随炉冷却至常温;
(7)、将步骤6所得冷却至常温的活化产物加入质量百分比浓度为5~15%的盐酸或硫酸溶液中并浸泡2h,而后使用70~80℃的蒸馏水进行洗涤,直至滤液呈中性,得到固体产品,将固体产品放在鼓风干燥箱中110℃下干燥2h得到最终产品,即石油焦与含油污泥共热解制备的多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:在步骤(5)过程中产生干馏气,将干馏气进行冷却回收。
3.根据权利要求1-2所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的混合物料与复合活化剂按照质量比为1:1~5;所述的复合活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。
4.根据权利要求1-3所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:所述复合活化剂选自氯化锌、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和氯化钾组成的一组物质中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:所述的污泥预干燥在烘箱中进行,温度控制80~120℃,干燥时间24~48h。
6.根据权利要求1-5所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:步骤(5)和步骤(6)所述的惰性气体均为氮气、氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:
步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比为1:1;
所述的混合物料与活化剂按照质量比为1:3;
所述活化剂选用氢氧化钾;
所述的活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。
8.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:
步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比为1:3;
所述的混合物料与复合活化剂按照质量比为1:3;
所述复合活化剂选用氢氧化钾与碳酸钾,二者质量比为8:2;
所述的复合活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。
9.根据权利要求1所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:
步骤1所得的含油污泥与石油焦按质量比为1:1;
所述的混合物料与复合活化剂按照质量比为1:4;
所述复合活化剂选用氢氧化钾与氯化钾,二者质量比为8:2;
所述的复合活化剂溶液的配制方法如下:以水作为溶剂,乙醇作助溶剂,水:乙醇:活化剂的质量比为10:1:20。
10.根据权利要求7-9所述的利用石油焦与含油污泥共热解制备多孔碳的方法,其特征在于:步骤(5)和步骤(6)所述的惰性气体为氮气。
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