[发明专利]一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种苯基咪唑离子液体-硅胶杂化毛细管整体柱及其制备方法。

背景技术

整体柱又称整体固定相、连续床等，主要通过在柱管内原位聚合或固定化形成连续整体多孔结构，可根据需要对整体材料的表面进行修饰，是一种适用于分离分析的新型多孔介质。近几年整体柱凭借其相对于填充柱传质速率快、制备简单、易于表面改性以及柱容量高等优点，逐渐成为微柱分离技术领域的亮点和重要发展方向之一。

苯基整体柱的保留能力介于常规C18柱和氰基柱之间，但由于它们易于与特定分析物形成 p-p 共轭相互作用，使分离过程中存在疏水作用、氢键作用、π-π作用等多种作用力，因而对一些在烷基键合相中保留能力稍差的极性芳香族化合物具有良好选择性，成为分离含极性和非极性复杂混合物的较佳选择。目前研究较多的苯基整体柱以有机聚合物整体柱为主（Clemens P, Bisjak, Said H. Lubbad, Lukas Trojer, Guenther K. Bonn.,J. Chromatogr. A., 2007,1147,46-52），如苯基胺丙基 (Fanggui Ye, Zenghong Xie, Xiaoping Wu, Xucong Lin, Guonan Chen, J. Chromatogr. A, 2006, 1117(2), 170-175)、二乙烯基苯基(Andreas Greiderer, S. Clark Ligon Jr., Christian W. Huck, Günther K. Bonn, J. Sep. Sci. 2009, 32(15‐16), 2510-2520)等。苯基有机-无机杂化整体柱近年来也开始报道，由于杂化柱结合了聚合物整体柱和硅胶整体柱的优势，机械强度和通透性良好，功能团引进相对简单，因而迅速成为研究热点，现有制备方法主要包括常规溶胶-凝胶法（sol-gel）和“一锅法”(张振宾, 欧俊杰, 林摇辉, 刘忠山, 董摇靖, 邹汉法，有机硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展, 高等学校化学学报 ，2013, 34 (9), 2011-2019 )。Yan等(Lijuan Yan, Qinghe Zhang. Weibing Zhang, Yuqi Feng, Lihua Zhang, Tong Li, Yukui Zhang. Electrophoresis, 2005, 26, 2935–2941)通过四甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷共聚的两步催化sol-gel程序，制备了苯基有机-硅胶杂化毛细管整体柱，不过此类方法往往受限于功能化硅烷试剂的来源和种类。“一锅法”操作更为简便，无需冗长的柱后修饰，也不需依赖相应的功能有机硅烷试剂，扩大了制备有机-无机杂化整体柱的范围，Zhang等 (Zhenbin Zhang, Hui Lin, Junjie Ou, Hongqiang Qin, Ren’an Wu, Jing Dong, Hanfa Zou, J. Chromatogr. A, 2012, 1228, 263–269) 最近以四甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷为硅烷化试剂，甲基丙烯酸苄基酯为有机功能单体，十六烷基三甲基溴化铵为超分子模板，采用“一锅法”制备孔径较为均一的苯基杂化硅胶毛细管整体柱，表明了在前聚体系中直接引入功能单体可有效提高苯基杂化柱性能。