[发明专利]不同类型环境样品中三唑磷农药的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药残留量的检测方法，尤其是涉及一种不同类型环境样品中三唑磷农药的检测方法。

背景技术

随着人们对环境保护和自身健康的日益关注，部分高毒高残留有机磷农药先后被禁用，三唑磷作为我国农业部推荐的中低毒农药，已经开始广泛应用于农业生产中。三唑磷(Triazophos，TAP)，是20世纪70年代德国Hoechst公司开发的一种高效、中毒、广谱有机磷杀虫杀螨剂，它对农业害虫(螨)具有触杀、胃毒作用，兼具一定的内渗作用，适用于防治水稻、棉花、玉米、豆类、蔬菜中的虫害，另外水产养殖中也采用三唑磷杀菌和消除敌害。在我国由于三唑磷农药大量生产和长期使用，部分地区水体、土壤、植物中的残留量同样超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成严重威胁。因此，建立高效准确的环境介质中三唑磷农药残留的分析方法，具有重大意义。

针对三唑磷残留检测，刘曙照等曾发明三唑磷直接竞争酶联免疫吸附法用于农产品中和环境中三唑磷残留的快速检测。免疫分析法具有特异性强、灵敏度高、方便快速、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点。但足免疫分析法也存在一定局限性，如：变异系数大，需要一次性装膜的柱，抗体和酶标的半抗原使用量大，一次只能检测一个样品；开发过程需要投入较多的资金和时间，获取优质抗原较难，对试剂的选择性高，很难同时分析多种成分，对结构类似的化合物有一定程度的交叉反应等。仪器分析法是农药残留检测中最经典、最常用的技术之一，具有灵敏度高、准确度好等优点。目前农药残留的仪器分析过程为提取-净化-检测。由于环境介质中三唑磷残留量低以及提取物组分过于复杂，样品中三唑磷需要经过提取、富集和净化等前处理过程才能进行检测。与传统的液-液萃取相比，固相萃取技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少、能有效去除杂质、对目标物回收率高等优点。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种不同类型环境样品中三唑磷农药的检测方法。

本发明针对投加三唑磷农药的人工湿地中的水样、植物样品和基质样品，采用固相萃取(SPE)前处理技术，通过优化操作条件，显著提高了人工湿地三种主要环境些介质中三唑磷的回收率。由于高效液相色谱法较气相色谱法具有高分离、高灵敏度等优点，本发明采用高效液相色谱法(HPLC)检测经过预处理样品中的三唑磷农药残留。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种不同类型环境样品中三唑磷农药的检测方法，该方法包括以下步骤：

(1)配置三唑磷标准溶液，进行高效液相色谱检测，采用外标峰面积法定量测定标准溶液的浓度，以色谱峰面积对三唑磷浓度做线性回归曲线；

(2)对不同类型环境样品进行前处理，前处理包括三唑磷的提取和固相萃取；

(3)对步骤(2)处理后的样品进行高效液相色谱检测，并结合步骤(1)所得的线性回归曲线，得到样品中三唑磷的浓度。

所述的不同类型环境样品包括人工湿地水样、植物样品及人工湿地基质样品；

对于水样的前处理方法如下：

水样过0.45μm的滤膜，过滤水样连续通过SPE柱，流速通过调节萃取装置的真空度来控制为3-5mL/min；待水样全部通过后，用超纯水冲洗SPE柱内壁，然后用平稳的气流继续抽吸10分钟；最后用洗脱剂分两次洗脱，收集洗脱液作为液相色谱的供试液；

对植物样品的前处理方法如下：

取人工湿地植物样品，纯水洗净，根、茎、叶分别冷冻干燥后均匀粉碎，加提取溶剂，并超声破碎，静置，倾出上清液；再加入提取溶剂，超声破碎，过滤，滤液合并之前倾出的上清液并旋蒸近干，然后取萃取液萃取定容；最后将萃取液过SPE柱，并用洗脱剂分两次洗脱，收集洗脱液作为液相色谱的供试液；

对人工湿地基质样品的前处理方法如下：

取人工湿地3处以上的基质陶粒混合，自然风干后，去掉杂质，将陶粒粉碎，过100目筛，加提取溶剂后在恒温振荡器中振荡，并超声破碎，静置，倾出上清液；再加提取溶剂，超声破碎，过滤，滤液合并之前倾出的上清液并旋蒸近干，然后取萃取液萃取定容；最后将萃取液过SPE柱，并用洗脱剂分两次洗脱，收集洗脱液作为液相色谱的供试液。

进一步地，所述的洗脱剂选自甲醇、乙酸乙酯、丙酮或乙腈；所述的提取溶剂选自乙腈、乙酸乙酯或二氯甲烷；所述的萃取液为甲醇。

更进一步地，所述的洗脱剂为乙腈，所述的提取溶剂为二氯甲烷。