[发明专利]一种多孔氧化铁纳米棒阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔α-Fe₂O₃纳米棒阵列的制备，在基底上表面沉积的前躯体羟基氧化铁；而后经高温煅烧，得到锥形多孔α-Fe₂O₃纳米棒阵列。该结构作为催化剂载体及光电催化剂具有重要的应用潜力。

背景技术

氧化铁作为一种绿色功能材料，成本低廉，资源丰富，生物相容性、环境友好，具有优异的光催化、电催化和光电转换性能，越来越广泛地被应用于生物医学、颜料、光催化制氢，光降解和电催化剂等领域。α-Fe₂O₃半导体具有较窄的禁带宽度使得光电转化装置可以利用太阳光中的约为40%的光谱带。采用水热合成法在基底上制备形貌可控的α-Fe₂O₃纳米阵列，由于其比表面积大，能够提供电子传输的扩散通道以及光生载流子传输性能优异等特点，因此在光电解制氢等领域已显示出极大的应用前景。

专利CN102610394A描述了一种α-Fe₂O纳米棒的制备方法，然而该专利中加入了缓冲层，增加了制备流程，而且制备的α-Fe₂O纳米棒阵列结构不明显。

三维纳米阵列具有规则的有序结构，有利于实现催化剂的良好负载，构建具有取向结构的纳米结构层。

发明内容

本发明涉及一种多孔α-Fe₂O₃纳米棒阵列的制备方法，其为多孔锥形α-Fe₂O₃纳米棒阵列结构的合成方法。

一种多孔α-Fe₂O₃纳米棒阵列的制备方法，其为多孔锥形α-Fe₂O₃纳米棒阵列结构的合成方法，其特征在于：预处理基底后，将基底浸入含有Fe³⁺的溶液中利用高压水热法在其表面沉积前躯体羟基氧化铁；再将所得的前躯体羟基氧化铁高温煅烧，得到α-Fe₂O₃纳米棒，此方法制备的α-Fe₂O₃具有多孔锥形的纳米阵列结构。

本发明中此方法于基底表面制备的α-Fe₂O₃具有多孔锥形的纳米阵列结构，α-Fe₂O₃纳米棒垂直于基底表面。

本发明具体制备步骤包括：

1）预处理过程如下：首先将基底分别依次放入丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗，干燥备用；

2）将步骤1）中预处理后的基底置于水热釜内胆中，向其中加入含有0.1-2M的硝酸钠和0.01-1M的Fe³⁺水和有机溶剂的混合溶液；用0.1-2M的盐酸溶液调节前驱体溶液的pH值为0.5-2，并搅拌均匀；将水热釜密封完成后放入烘箱中加热反应0.5-24h；反应完成后冷却至室温；

3）将步骤2）中所得的产物煅烧，得到氧化铁基底表面阵列。

本发明中所述的基底为Ti板或其它导电基材，如导电玻璃（FTO）或不锈钢板。

本发明中所述Fe³⁺的溶液为0.01-1M的FeCl₃、Fe(NO₃)₃或其他含有Fe³⁺离子的溶液中的一种或二种以上。

本发明中所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙腈、二氯甲烷、丙酮中的一种或二种以上；所述有机溶剂与水的体积比为0.5-4；

本发明中所述水热反应的温度为80-200℃。所述煅烧过程是从室温按升温速率为0.5-20℃/min升温至煅烧温度，煅烧过程的温度为300-800℃，煅烧反应的时间为0.5-8h；

煅烧后产物降温速率为0.5-200℃/min降温至室温。

本发明中所述煅烧过程的气氛为，空气、或者99.9%的氮气气氛、或者氢气气氛、、或者惰性气体中的一种或二种以上。

本发明中所述煅烧过程的气氛为，氢气体积浓度2～99.9999%；其余气体为氮气或其它惰性气体。

本发明具有如下优点：

该材料可作为催化剂载体在燃料电池等其它能源转换装置中有重要应用潜力，同时也可应用于光电催化及电化学催化等方面。

附图说明