[发明专利]一种保险粉废渣的综合利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种保险粉生产中的产生的废渣的综合利用技术。通过本技术处理从废渣中回收甲酸钠的同时还可以获得乙二醇、羟乙基磺酸钠和硫代二甘醇等高价值的产品。 

背景技术

目前国内生产保险粉的主要方法是甲酸钠法，此方法生产的保险粉质量稳定，制造成本低，生产能力高。通过该方法生产的保险粉占全国总产量的90%。通过该方法生产的保险粉排出的废渣中主要含有甲酸钠、乙二醇、羟乙基磺酸钠、硫代二甘醇等有机物以及少量的水。目前没有有效的处理和利用方法，大部分的公司将其临时存放或者焚烧填埋，这样不仅造成资源的浪费，同时也造成了严重的环境污染。因此对生产保险粉过程中产生的废渣进行综合利用具有重要的经济效益和社会效益。 

为了解决保险粉废渣的处理问题，专利CN1164527A通过将残液酸化，将甲酸钠转化成甲酸，然后利用混合溶剂从其中萃取甲酸，再进行浓缩得到纯度为85%的甲酸水溶液，然而该方法存在残液的排放污染问题，占废渣60-70%的其他产品未能综合利用。专利CN102050471A采用超滤、纳滤、浓缩结晶、离心过滤等步骤回收甲酸钠和亚硫酸钠。但是保险粉废渣中其他有价值的产品都随着废弃物一并排放，造成了资源的浪费以及环境的污染。王淮等（广州化工，2012，40（13），133）利用氧化法处理保险粉废水，取得一定效果，但COD仍然很高。高虹（合肥学院学报，2006，16（3），25）研究了一种保险粉清洁生产工艺，对废渣先采用焚烧回收硫代硫酸钠，然后加双氧水处理有机物，有效降低了废渣量，但有机物质未能综合利用。专利CN03112293.0发明了一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法。专利ZL200710164628.5公开了一种生产保险粉并利用其残液联产木质素磺酸钠的方法将残液与木钠混合后加入亚硫酸钠，然后加甲醛，再加液碱调pH值，升温反应后得到木质素磺酸钠浆料。上述公开资料均不同于本项技术。 

发明内容

本发明的目的是解决保险粉生产过程中产生的废液废渣。通过化工分离过程的耦合，实现保险粉废渣的综合利用，是一种变废为宝的化工工艺。通过本方法可以从保险粉废渣中回收甲酸钠的同时获得乙二醇、羟乙基磺酸钠和硫代二甘醇等化工产品，不仅解决了保险粉废渣排放造成的严重的环境污染同时还可以为企业带来经济效益，具有很好的环境效益和社会效益。 

一种保险粉废渣的综合利用方法，其特征是，包括以下步骤： 

（1）首先采用减压蒸馏的方法将保险粉废渣中的水分除去，同时通过减压蒸馏得到乙二醇； 

（2）减压蒸馏完成后，剩余的固体废渣用有机溶剂进行洗涤，得到有机相I和固体A； 

（3）采用一种溶剂或者混合溶剂溶解固体A,分离得到羟乙基磺酸钠溶液和甲酸钠固体。蒸馏获得羟乙基磺酸钠产品； 

（4）将有机相I进行减压蒸馏回收溶剂，同时可以得到硫代二甘醇。 

步骤（1）中减压蒸馏水时的温度为10-60℃，压力为100-5000Pa，优选温度为50-60℃，压力为1500-2500Pa；减压蒸馏乙二醇时的温度为50-150℃，压力为50-3000Pa，优选温度为100-110℃，压力为500-800Pa。 

步骤（2）中采用有机溶剂洗涤时，所采用的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、异丙醚、甲酸乙酯、乙酸乙烯脂、乙酸异戊酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酰丙酮、甲基异丁基酮、丙酮、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇中一种或几种组分的混合溶剂，所采用的溶剂与废渣的比例为1～10：1，优选的比例为3～6：1；温度为10-80℃，优选温度30度；洗涤的次数为1-6次，优选3-4次。 

步骤（3）中将固体进行分离时，采用有机溶剂进行溶解，所采用的有机溶剂为水、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇、乙醇中的一种或几种组分的混合溶剂，所采用的溶剂与废渣的比例为1～10：1,优选比例为5～8：1；温度为20-100℃，优选温度为80-90℃。 

步骤（4）中减压蒸馏有机溶剂时的温度为60-120℃，压力为10-5000Pa，优选温度为60-90℃，压力为1000-3000Pa；减压蒸馏硫代二甘醇时的温度为100-160℃，压力为50-5000Pa，优选温度为130-150℃，压力为100-200Pa。 

附图说明

图1是保险粉废渣综合利用工艺流程图 

具体实施方式